[發(fā)明專利]一種測(cè)試定壓狀態(tài)下物質(zhì)熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011114339.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN112255259A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐森;李苗苗;張亮;王旭;劉大斌;錢華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué);上海航天化工應(yīng)用研究所;上海新力動(dòng)力設(shè)備研究所
• 主分類號(hào): G01N25/00
• 分類號(hào): G01N25/00;G01N5/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王富強(qiáng)

本發(fā)明公開一種測(cè)試定壓狀態(tài)下物質(zhì)熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，標(biāo)記待測(cè)樣品的初始質(zhì)量后，將待測(cè)樣品放入耐壓反應(yīng)罐中，將耐壓反應(yīng)罐放入烘箱并連接測(cè)試系統(tǒng)，通過向耐壓反應(yīng)罐內(nèi)通入高壓氣體以達(dá)到測(cè)試壓力，控制烘箱的溫度，測(cè)試在某一溫度下恒溫，或在溫度控制升溫過程中進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試，待測(cè)樣品通過程序升溫達(dá)到某一溫度或在某一溫度恒溫一定時(shí)間后，測(cè)試結(jié)束，稱量試驗(yàn)后樣品質(zhì)量，能夠計(jì)算出樣品反應(yīng)量，根據(jù)樣品在初始?jí)毫ο碌臏y(cè)試過程的溫度、壓力及試驗(yàn)后現(xiàn)象，綜合評(píng)估該樣品的熱穩(wěn)定性特征。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種測(cè)試定壓狀態(tài)下物質(zhì)熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法。

背景技術(shù)

隨著化學(xué)化工、航天航空及軍事、能源等領(lǐng)域內(nèi)科技的不斷發(fā)展，對(duì)能源材料及含能物質(zhì)的熱穩(wěn)定性有著越來越高的要求，物質(zhì)的熱穩(wěn)定測(cè)試方法所屬領(lǐng)域?yàn)闊岱治鲱I(lǐng)域。物質(zhì)在受熱過程中要發(fā)生各種物理、化學(xué)變化，可用各種熱分析方法跟蹤這種變化。通過熱分析技術(shù)探索物質(zhì)在受到熱刺激時(shí)所體現(xiàn)出的物理及化學(xué)反應(yīng)變化，可以判斷出物質(zhì)的熱穩(wěn)定性能，進(jìn)而確定該物質(zhì)在生產(chǎn)使用、儲(chǔ)存運(yùn)輸?shù)拳h(huán)境下的安全性，并為其存在的安全隱患做出預(yù)防措施。

常見熱分析測(cè)試儀器有DSC、ARC、TG等，以及軍用標(biāo)準(zhǔn)里的慢速烤燃試驗(yàn)等。DSC、ARC、TG等，這類測(cè)試方法為試驗(yàn)室測(cè)試，這類測(cè)試方法往往只能測(cè)試微量的樣品，尤其在測(cè)試含能材料等危險(xiǎn)性較高的物質(zhì)時(shí)，測(cè)試量往往在毫克級(jí)別，測(cè)得的物質(zhì)熱穩(wěn)定性能存在一定偏差。而軍用標(biāo)準(zhǔn)里的慢速烤燃試驗(yàn)，測(cè)試更偏向于樣品整體的危險(xiǎn)性，試驗(yàn)中測(cè)得樣品在反應(yīng)過程中的理化性能較少，測(cè)試數(shù)據(jù)較單一，且存在較大的偶然因素。

因此，如何改變現(xiàn)有技術(shù)中，熱分析測(cè)試中測(cè)得的物質(zhì)熱穩(wěn)定性能易存在偏差的現(xiàn)狀，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)試定壓狀態(tài)下物質(zhì)熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提高物質(zhì)熱穩(wěn)定性能測(cè)試的準(zhǔn)確性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：本發(fā)明提供一種測(cè)試定壓狀態(tài)下物質(zhì)熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，包括如下步驟：

步驟一、采用差減法稱量樣品，標(biāo)記待測(cè)樣品質(zhì)量為m0，將待測(cè)樣品放入耐壓反應(yīng)罐中；

步驟二、將耐壓反應(yīng)罐放入烘箱并連接測(cè)試系統(tǒng)；

步驟三、向耐壓反應(yīng)罐內(nèi)通入高壓氣體，為測(cè)試提供初始?jí)毫l件，在達(dá)到測(cè)試壓力后，停止向耐壓反應(yīng)罐內(nèi)通入高壓氣體，標(biāo)記初始?jí)毫镻0；

步驟四、控制烘箱的溫度，測(cè)試在某一溫度下恒溫，或在升溫過程中進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試；

步驟五、待測(cè)樣品結(jié)束測(cè)試后，取出耐壓反應(yīng)罐內(nèi)樣品，稱量試驗(yàn)后樣品質(zhì)量為m，計(jì)算樣品反應(yīng)量△m＝m-m0；

步驟六、根據(jù)樣品在初始?jí)毫0下的測(cè)試過程的溫度、壓力以及試驗(yàn)后現(xiàn)象，評(píng)估樣品的熱穩(wěn)定性特征。

優(yōu)選地，步驟一中，利用兩個(gè)相同的耐壓反應(yīng)罐，將待測(cè)樣品放入其中一個(gè)耐壓反應(yīng)罐中，另一個(gè)耐壓反應(yīng)罐中不添加物質(zhì)或添加與待測(cè)樣品等質(zhì)量的惰性物質(zhì)。

優(yōu)選地，在進(jìn)行步驟一之前，測(cè)試耐壓反應(yīng)罐及測(cè)試系統(tǒng)良好無異常。

優(yōu)選地，在步驟三中，向耐壓反應(yīng)罐內(nèi)通入高壓氣體，高壓氣體為高壓空氣或高壓氮?dú)狻?/p>

優(yōu)選地，利用高壓氣瓶或隔膜壓縮機(jī)向耐壓反應(yīng)罐內(nèi)通入高壓氣體。

優(yōu)選地，利用靜態(tài)壓力采集設(shè)備監(jiān)測(cè)耐壓反應(yīng)罐內(nèi)的壓力。

優(yōu)選地，利用溫度控制儀控制烘箱的溫度。

優(yōu)選地，利用溫度采集設(shè)備監(jiān)測(cè)耐壓反應(yīng)罐內(nèi)的溫度。