[發明專利]一種連續法生產甲哌鎓水劑的工藝

在審

• 申請號: 202011114137.1
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112244024A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 張繼昌;史軍超;郭素凡;李帥;張永亮;張黎明
• 申請（專利權）人: 中棉小康生物科技有限公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40;A01N25/02;A01P21/00;C07D295/037;C07D295/023
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本發明公布了一種使用管式反應器連續生產甲哌鎓水劑的生產工藝，使用哌啶和氯甲烷為原料，水作為反應溶劑，氫氧化鉀作為縛酸劑，反應溫度80～120℃，壓力0.05～0.5MP條件下在管式反應器中連續合成工藝生產甲哌鎓水劑。甲哌鎓極易溶于水，其溶解度＞500g/L。水劑是甲哌鎓最常見的劑型，以水為溶劑直接生產水劑相比生產98％原藥再用水溶解原藥生產水劑節約大量能源消耗，減少有機溶劑使用更加綠色環保。采用管式反應器連續合成工藝提高了生產效率和產品的質量一致性。

技術領域

本發明屬于農藥領域，具體涉及一種連續法合成甲哌鎓的生產工藝，得到的甲哌鎓為甲哌鎓水劑形式。

背景技術

甲哌鎓是一種二甲基哌啶鎓類化合物，通過抑制植物體內赤霉素合成前體貝殼杉烯的合成調控植物體內赤霉素水平，從而達到抑制節間伸長、控制株型、促根壯苗、提高葉片葉綠素含量等作用。是一種棉花株型調控的必用調節劑。

近年來隨著社會對農藥殘留關注普遍提高，一些持效期長，殘留時間長，難降解的農藥逐步受到了市場的排斥。例如多效唑原本是一種使用非常普及的控旺型植物生長調節劑，其控旺活性高，適用于多種作物，曾經占據了控旺類植物生長調節劑的優勢市場份額。但是，近年來由于其高殘留性，以及對于某些作物生長后期易導致早衰等特點，逐步受到市場的排斥，其市場份額逐步被其他低殘留的植物生長調節劑替代。

甲哌鎓就是一種低殘留型的控旺植物生長調節劑，其土壤半衰期只有約3天。而多效唑的土壤半衰期則有半年之久，在北方低溫干燥的土壤殘留更久。

甲哌鎓原本在棉花種植中使用廣泛，在棉花生長期的苗期、蕾期、盛花期一個生命周期多次施用，是棉花種植的必用藥劑。近年來逐步在小麥、玉米、葡萄、花生、甘薯等作物上推廣使用，效果都非常好。

甲哌鎓水溶性非常好，20℃時溶解度＞500g/L。通常使用的劑型有水劑、可溶性粉劑等劑型，由于其優異的水溶性特性，水劑為最主要的使用形式。

鉀元素是植物所需的三大營養元素之一，鉀元素在植物體內可以起到活化植物體內各種酶的作用，包括淀粉合成酶、質子泵ATP酶、丙酮酸激酶、6-磷酸果糖激酶等對植物生理活動中重要的酶都離不開鉀離子。缺時鉀會減少光合產物向根部的輸送，抑制維管束的木質化，造成作物易倒伏且植物生長受阻，莖葉組織失綠并逐步壞死。

發明內容

本發明提供了一種連續法直接化學合成生產甲哌鎓水劑的工藝。以氯甲烷、哌啶為起始原料，以水為溶劑，以氫氧化鉀為縛酸劑，合成甲哌鎓水劑。反應溫度為80～120℃，反應壓力為0.05～0.5MPa。傳統的甲哌鎓生產工藝用氫氧化鈉作為縛酸劑，生產過程中副產氯化鈉。氯化鈉不是植物營養物質，氯化鈉會影響植物的滲透作用，導致植物生理功能紊亂。本發明采用氫氧化鉀作為縛酸劑，副產的氯化鉀是作物的必需營養物質。所以本發明產品不僅可以對植物生長起到調控作用，還可以補充植物鉀元素營養對植物的生長發育起到促進作用。

工藝流程，在堿水配制釜中配制氫氧化鉀水溶液，配好的氫氧化鉀溶液與哌啶、氯甲烷分別通過計量泵進入管道，混合物料通過靜態混合器后進入管道反應器。由導熱油給管道反應器加熱，反應溫度控制在80～120℃，物料在管道中反應0.1～3小時，即可得到甲哌鎓水劑。生成的甲哌鎓水劑接收到甲哌鎓水劑罐中，然后轉去調配、包裝。通過計量泵可以調整物料流量，控制物料在管式反應器中的停留反應時間。管式反應器可以多個并聯，通過調整并聯的管式反應器數量可以方便地調整產能。

附圖說明

圖1是一種連續法生產甲哌鎓水劑的工藝流程圖

圖2是反應器并聯示意圖

具體實施方式

為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。但本發明并不限于下述實施例。

實施例1