[發明專利]一種氧化石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 202011113154.3
• 申請日: 2020-10-17
• 公開（公告）號: CN113493200A
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 董雷;楊悅琪
• 申請（專利權）人: 蘇州北美國際高級中學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;B01J21/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種氧化石墨烯的制備方法，本發明利用剛玉相氧化鋁在1000℃以上高溫，空氣氣氛下短時間催化氧化石墨得到氧化石墨烯，本技術方案得以實現的關鍵是找到剛玉相氧化鋁這個催化劑，其作用是防止石墨被氧化成氣態碳氧化物，而是直接催化氧化石墨得到氧化石墨烯。本發明與現有技術相比，不使用任何強酸，提供了一種固相法制備氧化石墨烯的方案。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，具體涉及氧化石墨烯的制備技術。

背景技術

石墨烯是碳單原子層的二維納米材料，至從2004年被發現以來，受到空前的關注，被譽為材料之王。石墨烯的制備方法可分為至上而下和至下而上兩種方法，其中至上而下的方法使用石墨為原料，石墨是結晶態的碳材料，屬于層狀結構，一個石墨顆粒就像一本書，構成書的每一張紙是碳的單原子層也就是石墨烯。如果將這張紙裹起來就可以得到碳納米管，如果裹得巧妙又可以是富勒烯，如果是三維結構而不是單層結構又可以是金剛石，所以石墨烯又可以看成是單層金剛石。至上而下制備石墨烯的方法就是如何將石墨這本書撕開得到石墨烯單張紙的過程。之下而上制備石墨烯的過程一般是使用碳前軀體成膜的過程。

經過十幾年的發展全世界科研人員開發了各種實驗室制備石墨烯的方法，例如機械剝離法，化學氣相沉積法，熱分解碳化硅法，氧化還原法，其中氧化還原法是最主流的產業化方法。氧化還原包括氧化和還原兩個步驟，其中第一步氧化就是要得到氧化石墨烯，制備氧化石墨烯的方法一般有三種，Standenmaier法，Brodies法，Hummers法，制備的基本原理均為先用強質子酸處理石墨，形成石墨層間化合物，然后加入強氧化劑氧化。由于強酸的使用會腐蝕設備并產生嚴重污染。得到氧化石墨烯后，再通過第二部還原的方法得到石墨烯，還原方法可以是光照還原，熱還原，微波還原，化學液相還原等等。

發明內容

本發明的目的是解決通過氧化還原法制備石墨烯這一最常用方法中使用強酸的問題，本發明解決這個問題的技術方案是直接利用石墨在空氣氣氛下通過剛玉相氧化鋁高溫催化氧化來制備氧化石墨烯，本發明的第二個目的是提供一種空氣氣氛下催化氧化石墨的催化劑剛玉相氧化鋁。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種氧化石墨烯的制備方法及催化氧化石墨的催化劑，其特征在于包括以下步驟：

將5～20wt％鱗片石墨粉和80～95wt％剛玉相氧化鋁粉混勻，再將混合粉置于1000℃～1300℃的空氣氣氛馬弗爐中，保溫10～40min后，高溫狀態取出自然冷卻或水冷得到黃色氧化石墨包裹的剛玉粉，再將上述黃色粉末加入到水或無水乙醇中，置于行星球磨機中濕法球磨球磨10～24小時，離心分離烘干后得到氧化石墨烯。

本發明磷片石墨質量占比為5～20wt％，占比太低產率不高，占比太高石墨氧化損失嚴重。

本發明石墨氧化溫度為1000℃～1300℃，溫度低氧化太慢，溫度高氧化太快。表1為不同氧化物催化氧化石墨的產率。

由表1可知剛玉相氧化鋁的催化活性最高，并且剛玉相氧化鋁作為催化劑可以重復使用。

附圖說明

圖1：1000℃高溫氧化，離心分離后氧化石墨烯的TEM(透射電子顯微鏡)圖圖2：1100℃高溫氧化，離心分離后氧化石墨烯的TEM(透射電子顯微鏡)圖圖3：1200℃高溫氧化，離心分離后氧化石墨烯的TEM(透射電子顯微鏡)圖圖4：1300℃高溫氧化，離心分離后氧化石墨烯的TEM(透射電子顯微鏡)圖

具體實施方式