[發明專利]一種呋喃二甲酸二胺高聚物的制備方法有效
| 申請號: | 202011113029.2 | 申請日: | 2020-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN112111058B | 公開(公告)日: | 2022-07-05 |
| 發明(設計)人: | 李振環;楊雪晴;蘇坤梅 | 申請(專利權)人: | 天津工業大學 |
| 主分類號: | C08G69/40 | 分類號: | C08G69/40;C08G69/30 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 王瑞 |
| 地址: | 300387 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 呋喃 甲酸 二胺高聚物 制備 方法 | ||
1.一種呋喃二甲酸二胺高聚物的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
(1)按1:1的摩爾比,將2,5-呋喃二甲酸與1,6-己二胺分別溶于無水乙醇,再將1,6-己二胺溶液倒入2,5-呋喃二甲酸溶液中,在氮氣保護和磁力攪拌條件下,反應溫度50℃,水浴反應12h產生沉淀,將沉淀物冷卻過濾、真空干燥12h,得到復合鹽;得到的復合鹽是白色粉末狀;
(2)將復合鹽和Na2CO3加入到反應器內,通入氮氣后持續抽真空,真空度為10MPa,220℃預聚3h,繼續升高溫度至260℃進行縮聚反應4h,得到2,5-呋喃二甲酸二胺低聚合物;
(3)將得到的聚合物在300℃下,并通入氮氣保護的條件下,機械攪拌進行固相聚合8h,得到呋喃二甲酸二胺高聚物;
預聚和縮聚是連續的過程,得到的低聚物是固體縮聚物,在將低聚物進行固相聚合之前,為了使得固相聚合效果更好,先將固體低聚物打碎成固體粉末,再進行固相聚合,采用機械攪拌的方式使得聚合物和催化劑能夠更好地接觸反應且使反應受熱更加均勻;
(4)將呋喃二甲酸二胺高聚物進行純化。
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