[發明專利]一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法在審
| 申請號： | 202011111351.1 | 申請日： | 2020-10-16 |
| 公開（公告）號： | CN112094297A | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發明（設計）人： | 歐陽杰 | 申請（專利權）人： | 歐陽杰 |
| 主分類號： | C07F9/653 | 分類號： | C07F9/653;C08K5/5399;C08L7/00;C08L91/06;C08K13/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含惡二唑環 反應 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，所述含惡二唑環反應型阻燃劑具有式(I)結構：
其中，R為烷基或苯基。
2.一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在裝有溶劑的反應器中加入5-(氨基甲基)-1,3,4-噁二唑-2-羧酸乙酯和縛酸劑，隨后滴入磷試劑，攪拌均勻，將溫度控制在40℃～70℃，恒溫反應4～12h，反應完畢后，過濾，取濾液減壓蒸發回收溶劑，得白色固體；
(2)將步驟(1)白色固體溶于無水乙醇中，冰浴下滴加3mol/L甲醇鈉的甲醇溶液，于10℃～50℃反應2～5h。緩慢滴加乙醇稀釋的質量分數為15％～20％的硫酸溶液，調節反應液pH值為7.0～7.5，出現大量白色固體，過濾，取濾液減壓蒸餾得到白色固體，用丙酮重結晶，得到含惡二唑環反應型阻燃劑。
3.根據權利要求2所述的一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的溶劑為氯仿、乙醚、二氯甲烷、四氫呋喃、1,4-二氧六環或二氯乙烷中的一種。
4.根據權利要求2所述的一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、氫氧化鈉或者碳酸鈉中的一種。
5.根據權利要求2所述的一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的磷試劑為苯膦酰二氯、異丙基二氯磷酸中的一種。
6.根據權利要求2所述的一種含惡二唑環反應型阻燃劑及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的5-(氨基甲基)-1,3,4-噁二唑-2-羧酸乙酯與磷試劑的摩爾比為2:1～1.2，磷試劑與縛酸劑的摩爾比為1:1。
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