[發(fā)明專利]一種磷化鎳/碳/磷化鎳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011110934.2
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112201782B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊霞;張敏;胡紫娟
• 申請（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/08;C01B32/05
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種磷化鎳/碳/磷化鎳復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料由空心介孔碳球及負(fù)載在所述空心介孔碳球內(nèi)表面和外表面的磷化鎳納米顆粒構(gòu)成。

2.權(quán)利要求1所述的一種磷化鎳/碳/磷化鎳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法如下：

(1)將SiO₂微球分散于水中，然后加入甲醛和間苯二酚，攪拌反應(yīng)，制得呈核殼結(jié)構(gòu)的SiO₂/間苯二酚甲醛低聚物復(fù)合物，將所述SiO₂/間苯二酚甲醛低聚物復(fù)合物洗滌、干燥后進(jìn)行碳化處理，制得呈核殼結(jié)構(gòu)的SiO₂/C復(fù)合物，最后去除所述SiO₂/C復(fù)合物中SiO₂，制得空心介孔碳球；

(2)將尿素、硝酸鎳和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇溶液中，然后加入步驟(1)中制備的空心介孔碳球，超聲分散后，移至反應(yīng)釜中反應(yīng)，所述反應(yīng)結(jié)束后取固相，將所述固相洗滌、干燥，制得Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂；

(3)將步驟(2)中制備的Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂和NaH₂PO₂混合后研磨成粉，然后進(jìn)行退火處理，最后經(jīng)洗滌、干燥，制得磷化鎳/碳/磷化鎳復(fù)合材料。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述SiO₂微球、甲醛和間苯二酚的質(zhì)量摩爾比300-350:0.0036-0.004:0.007-0.008，mg:mol:mol；所述攪拌反應(yīng)的時(shí)間為20-24h。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述碳化處理具體為：將所述SiO₂/間苯二酚甲醛低聚物復(fù)合物洗滌、干燥后置于管式爐中，在700-800℃，保護(hù)氣氛下焙燒3-5h。

5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，去除所述SiO₂/C復(fù)合物中SiO₂的方法如下：將所述SiO₂/C復(fù)合物加入濃度為2-5mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡3-5h。

6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述尿素、硝酸鎳、聚乙烯吡咯烷酮、空心介孔碳球與乙醇溶液的質(zhì)量體積比80-100:10-15:80-100:1-2:8-10，mg:mg:mg:mg:mL；所述乙醇溶液中乙醇與水的體積比為7-10:1；所述反應(yīng)具體為在120-140℃下反應(yīng)12-15h。

7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂與NaH₂PO₂的質(zhì)量比為1:25-30。

8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述退火處理具體為：在保護(hù)氣氛下，以1-5℃/min的速率升溫至300-350℃后保溫3-5h。

9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中，所述干燥具體為：在70-100℃下干燥至恒重。

10.權(quán)利要求1所述的一種磷化鎳/碳/磷化鎳復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。