[發明專利]一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011110409.0
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112221509B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 趙安民;周菊發;杜勇;孫晨;張勇;蔡洪城;惠武衛
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;C07C29/154;C07C31/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

將Zn²⁺、Al³⁺一起形成的沉淀物經過濾洗滌后分散到含有Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺及Mg²⁺的混合鹽溶液中，形成高度分散的懸浮漿液，然后將懸浮漿液與堿并流反應，再經過濾、洗滌、干燥、焙燒及壓片成型，制得所述甲醇合成催化劑；具體包括以下步驟：

步驟1：將硝酸鋅與硝酸鋁溶于水，形成鋅-鋁混合鹽溶液A，將硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸銅及硝酸鎂溶于水，形成銅-鋅-鎂-鋁混合鹽溶液B，將碳酸鈉溶于水，形成堿溶液C；

步驟2：進行第一步沉淀反應，即在攪拌作用下，向含去離子水的反應槽中同時滴加鹽溶液A和堿溶液C，反應生成沉淀物Ⅰ，待鹽溶液A滴加完畢后停止滴加堿溶液C，繼續老化一定時間；

步驟3：老化完畢后，過濾洗滌沉淀物，將過濾所得濾餅分散到混合鹽溶液B中，形成高分散的懸浮漿液D；

步驟4：進行第二步沉淀反應，即攪拌作用下，向含去離子水的反應槽中同時滴加懸浮漿液D和堿溶液C，反應生成沉淀物Ⅱ，懸浮漿液D滴加完畢后停止滴加堿溶液C，繼續老化一定時間；

步驟5：老化完畢后，過濾洗滌沉淀物，將過濾所得濾餅干燥；

步驟6：將干燥后的產物進行低溫分解，向所得分解產物中添加石墨，混和均勻，將混合物成型后得到甲醇合成催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于：鹽溶液A與鹽溶液B中，Zn²⁺的摩爾比為1：9～2：3。

3.根據權利要求1所述的一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于：鹽溶液A中與鹽溶液B中，Al³⁺的摩爾比為7：3～19：1。

4.根據權利要求1所述的一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2和步驟4的沉淀反應中均需控制反應溫度為70～80℃，pH值為6.0～8.0，老化溫度與反應溫度相同。

5.根據權利要求1所述的一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2的老化時間為15～60min，步驟4的老化時間為60～120min。

6.根據權利要求1所述的一種高穩定性甲醇合成催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟6中，低溫分解的溫度為300～400℃，時間為2～6小時；所述石墨的用量為混合物質量的1-3wt％。

7.如權利要求1至6中任一所述方法制備的催化劑，其特征在于包括以下質量份的組份：CuO：55～75份，ZnO:15～25份，Al₂O₃：5～20份，MgO:1～2份。