[發明專利]一種新型螯合劑NBED的制備方法有效
| 申請號： | 202011110340.1 | 申請日： | 2020-10-16 |
| 公開（公告）號： | CN112358422B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發明（設計）人： | 李建國;高潔;王若琪;劉歡;秦秀軍;胡波;尹晶晶 | 申請（專利權）人： | 中國輻射防護研究院 |
| 主分類號： | C07C303/22 | 分類號： | C07C303/22;C07C303/06;C07C309/49 |
| 代理公司： | 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311 | 代理人： | 任曉航;周敏毅 |
| 地址： | 030006 山*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 螯合劑 nbed 制備 方法 | ||
1.一種螯合劑NBED的制備方法，其特征在于，所述的制備方法依次包括如下步驟：
（1）將鄰苯二酚-3磺酸溶于溶劑中，再加入乙二胺，攪拌混勻后加入甲醛或多聚甲醛繼續攪拌；
（2）升溫至回流進行反應；
（3）停止反應，自然冷卻至室溫，精制后得到中間體N1,N2-雙(2,3-二羥基-4-磺酸芐基)亞乙基二胺；
（4）N1,N2-雙(2,3-二羥基-4-磺酸芐基)亞乙基二胺在濃硫酸作用下進一步磺化生成NBED，
其中：
步驟（1）中，所述的攪拌混勻的溫度為20-60℃，時間為10-60min，
步驟（1）中，所述的繼續攪拌的溫度為20-60℃，時間為20-80min，
步驟（1）中，所述的鄰苯二酚-3磺酸、乙二胺、甲醛或多聚甲醛的摩爾比為1:2-3:4-8，
步驟（2）中，所述的升溫至回流進行反應的溫度為80-130℃，時間為4-18小時，
步驟（4）中，所述的濃硫酸作用的溫度為20-100℃，時間為10-15小時；
步驟（1）中，所述的溶劑為甲醇；
步驟（3）中，所述的精制的方法為：濃縮至無溶劑，加入乙酸乙酯及水，混勻后靜置分層，收集上層，加入無水硫酸鈉，濃縮干燥。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：精制中濃縮物、乙酸乙酯、水的體積比為1:5-20:5-20。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述的濃硫酸的質量百分比濃度為95%-98%，所述的N1,N2-雙(2,3-二羥基-4-磺酸芐基)亞乙基二胺與所述的濃硫酸的質量比為1:5-1:20。
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