[發(fā)明專利]一種消解低品質(zhì)煤的方法

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• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112255077A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周玲妹;景國文;劉津源
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)（北京）
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低品質(zhì)煤消解的方法，主要包括試驗前的準(zhǔn)備工作、稱量、加藥、水浴鍋緩慢加熱處理、微波消解、趕酸、定容和上機(jī)測量等。具體方法如下：

試驗前的準(zhǔn)備工作主要包括樣品的準(zhǔn)備、水浴鍋的調(diào)試、容量瓶、盛放液體樣品離心管及消解罐等的清洗工作。

1.首先將各個容器用自來水沖洗，然后在用去離子水沖洗至少兩邊；

2.將微波消解罐中加入5mL HNO₃溶液，放入微波消解儀中選用清洗程序進(jìn)行初次清洗；然后用去離子水清洗至少三遍，可用軟海綿或脫脂棉輕輕刷洗內(nèi)壁，禁止使用試管刷或過硬硬的毛刷清洗消解罐。

3.清洗干凈后放入盛有10％的HNO₃溶液的桶中浸泡8小時左右(若內(nèi)壁過臟或有固體殘留，可用15～20％硝酸浸泡過夜或超聲波清洗)。

4.小心取出后，再用去離子水清洗三遍，洗去表面的硝酸溶液。

5.放在鼓風(fēng)干燥箱中(墊白紙，頭朝外)，在85℃條件下烘干，備用。

固體樣品微波消解(所用試劑均為優(yōu)級純)

1.將固體樣品碾磨至200網(wǎng)目以下，選用4分位天平稱取0.1g左右固體樣品加入到消解罐底部(最終要減去樣品殘留；真實質(zhì)量＝加入消解罐前質(zhì)量-加入消解罐后質(zhì)量)，固體樣品盡可能不要粘在壁上及管口周圍。

2.有機(jī)質(zhì)的消解：用移液槍安全、準(zhǔn)確的吸取4mL HNO₃溶液和3mL H₂O₂溶液(H₂O₂需要最近新開的)加入到微波消解罐中。敞口靜置30min后，緊蓋放入水浴鍋中，由室溫緩慢加熱至50℃后取出，再放入到微波消解儀中進(jìn)行第一次消解。

3.礦物質(zhì)的消解：用移液槍安全、準(zhǔn)確的吸取3mL HF溶液加入到微波消解罐中，放入到微波消解儀中進(jìn)行第二次消解(半焦消解加入4mL HF)，如果第三步液體中還有殘留固體，先在趕酸儀中趕酸到溶液4-5mL，在加入適量酸繼續(xù)進(jìn)行消解。消解罐中酸的總量不得大于10mL，加入的酸的量越多，對最終的微量元素結(jié)果檢測影響越大。

4.趕酸：將消解完的樣品放到趕酸儀，在趕酸儀中145℃條件下進(jìn)行趕酸，趕至最后只剩下一滴液體即可。

5.液體樣品定容

(1)用去離子水沖洗微波消解罐若干次，將沖洗液移入到50mL容量瓶中，最后定容至50mL；若測量過程中元素含量過高，可取樣適當(dāng)稀釋。

(2)將定容好的液體樣品移入到離心管中，放入冰箱待測。

(3)將微波消解罐重復(fù)上述清洗后，在鼓風(fēng)干燥箱85℃條件下烘干備用。

6.元素的測定

根據(jù)國標(biāo)規(guī)定，選擇待測元素的特定測量方法上機(jī)測量即可。

該消解方法同樣適用于土壤、低品質(zhì)煤熱解產(chǎn)物半焦及焦油的消解。