[發明專利]在線測定晶體結構的樣品臺及其測定方法

有效

• 申請號: 202011107164.6
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112213340B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 宋琛琛;趙無垛;張巖皓;彭子芳;陳歡;毛鍵;張書勝;歐陽鋼鋒
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N23/20008
• 代理公司: 鄭州異開專利事務所(普通合伙) 41114
• 代理人: 王霞

1.一種在線測定晶體結構的方法，其特征在于：所述方法采用了在線測定晶體結構的樣品臺，其包括

一盛裝測試樣品的中空板箱，所述中空板箱的頂部設置有加樣口，其兩側壁開設有位置相對應的貫通孔，所述貫通孔上密封設置有邁拉膜；中空板箱為工字型結構，貫通孔開設在中空板箱的中部狹窄處，貫通孔兩邊通過邁拉膜將中空板箱密封，且貫通孔上兩張邁拉膜(3)之間的距離小于5mm；

一回流裝置，用于收集回流中空板箱內揮發出的溶劑，所述回流裝置為安裝在中空板箱頂部的回流冷凝管，在所述回流冷凝管外包覆有制冷組件；

一加熱裝置，用于對中空板箱內測試樣品進行加熱；

一攪拌裝置，用于控制中空板箱內測試樣品的流動，所述攪拌裝置為設置在所述中空板箱下方的磁力攪拌器，所述磁力攪拌器的攪拌子放置在中空板箱的內箱體的底壁上，對其中的測試樣品和溶劑進行攪拌；

一溫控裝置，用于控制測試樣品和回流裝置的溫度；

所述方法包括以下內容：檢測時將樣品臺置于X射線衍射儀器中；

測定時，將待測樣品和溶劑從加樣口投入中空板箱內，攪拌裝置將待測樣品和溶劑攪拌成混合液；加熱裝置對中空板箱內混合液的溫度進行調節，實現待測樣品在混合液中析出和溶解；由于加熱被揮發的溶劑在回流裝置作用下重新回流進中空板箱內，保證了待測樣品的析出不受影響；

測定過程中，中空板箱內混合液的溫度和回流裝置的溫度均通過溫控裝置進行控制；X射線衍射儀發射的X射線穿過中空板箱兩側的邁拉膜進入到探測器中，對中空板箱中析出樣品的晶形及結構進行測定。

2.根據權利要求1所述的在線測定晶體結構的方法，其特征在于：所述的制冷組件為制冷水套或制冷片。

3.根據權利要求1所述的在線測定晶體結構的方法，其特征在于：所述加熱裝置為插放進所述中空板箱內的電加熱棒。

4.根據權利要求1所述的在線測定晶體結構的方法，其特征在于：所述溫控裝置包括數字式溫控器，通過測量中空板箱內測試樣品和回流冷凝管的溫度控制所述加熱裝置和制冷組件工作。