[發明專利]一種金屬硼化物涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202011106713.8
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112359395B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 肖賽君;金維亮;寇倩;丁德勝;鐘聰;葛純濤;章俊;崔穎
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C25D13/02
• 分類號: C25D13/02
• 代理公司: 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙) 34153
• 代理人: 王瑞

本發明公開一種金屬硼化物涂層的制備方法，包括步驟：將固體無機鹽混合，球磨至微米級，在球磨好的混合鹽中加入金屬硼化物納米顆粒，再加入丙酮液體并超聲分散后，在真空干燥箱內抽真空加熱后即得含金屬硼化物納米顆粒的固態混合鹽；將固體無機鹽裝入坩堝中，在惰性氣體保護的電阻爐中加熱到熔融，將固態混合鹽加入熔融無機鹽中，形成納米無機熔鹽，穩定后，將石墨陽極和待沉積陰極插入坩堝中，電泳沉積后，即可得到金屬硼化物涂層；本發明利用無機熔鹽的高溫環境，實現無機熔鹽中金屬硼化物納米顆粒的電泳沉積以及燒結兩道工序的同時進行，即“邊電泳沉積邊燒結”，從而得到致密且結合力強的金屬硼化物涂層。

技術領域

本發明涉及表面涂層制備技術領域，具體涉及一種金屬硼化物涂層的制備方法。

背景技術

金屬硼化物具有熔點高、硬度大、耐強酸抗高溫氧化能力強，耐液態金屬腐蝕能力強，同時導電和導熱性能良好等特征，使得金屬硼化物在很多惡劣環境下具有巨大的應用優勢，常用作熔融金屬坩堝、切割刀具、耐磨部件、電火花加工電極、電氣設備、裝甲材料、火箭噴嘴、氫燃料電池雙極板、太陽能吸收部件等表面涂層。

目前，金屬硼化物涂層的主要制備方法有氣相沉積法(化學氣相沉積與物理氣相沉積)、熱噴涂法(等離子噴涂、超音速火焰噴涂等)、激光熔覆法等。氣相沉積法可以控制涂層的密度和純度，獲得組織致密的高純度涂層，其主要的缺點是沉積效率低，涂層脆性大，且設備投資很大；熱噴涂法沉積速度快，涂層厚度大，但由于自身工藝的限制，所得到的金屬硼化物涂層一般致密度低，孔隙率高，并且具有二次氧化相，降低了涂層的耐腐蝕性和導電性等；由于金屬硼化物自身的熔點高，采用激光熔覆法很難形成致密的硼化物涂層。

目前，金屬硼化物涂層制備仍存在成本高、致密度差、脆性大、結合力差等問題，極大的限制了金屬硼化物涂層的廣泛應用。

鑒于上述缺陷，本發明創作者經過長時間的研究和實踐終于獲得了本發明。

發明內容

為解決上述技術缺陷，本發明采用的技術方案在于，提供一種金屬硼化物涂層制備方法，包括步驟：

S1，制備含金屬硼化物納米顆粒的固態混合鹽；

將固體無機鹽混合，球磨至微米級，在球磨好的混合鹽中加入金屬硼化物納米顆粒，再加入丙酮液體并超聲分散后，在真空干燥箱內抽真空加熱后，即得含金屬硼化物納米顆粒的固態混合鹽；

S2，納米無機熔鹽中電泳沉積制備金屬硼化物涂層；

將固體無機鹽裝入坩堝中，在惰性氣體保護的電阻爐中加熱到熔融，將所述含金屬硼化物納米顆粒的固態混合鹽加入熔融無機鹽中，形成金屬硼化物納米顆粒含量為5～100克每升的納米無機熔鹽，穩定后，將石墨陽極和待沉積陰極插入坩堝中，通電進行電泳沉積，電泳沉積后，即可得到金屬硼化物涂層。

較佳的，所述步驟S1中，所述金屬硼化物納米顆粒的加入量為混合鹽總重量的30％～50％。

較佳的，所述步驟S1中，所述真空加熱處理參數為：加熱溫度為70℃～180℃，真空度為30～150帕，處理時間0.5～2.5小時。

較佳的，所述步驟S2中，所述加熱溫度為500℃～1300℃。

較佳的，所述無機鹽包括氯化物鹽中的兩種與兩種以上或氟化物鹽中的兩種與兩種以上，所述氯化鹽包括氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、氯化鋁和氯化鋅，所述氟化鹽包括氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁和氟化鋰。

較佳的，所述步驟S1和所述步驟S2中所述固體無機鹽的比例設定按照所選的電泳沉積溫度來確定。

較佳的，所述金屬硼化物納米顆粒為二硼化鈦、二硼化鋯、二硼化釩、二硼化鈮、二硼化鉭、二硼化鉻、二硼化鉬、二硼化鎢、二硼化鑭中的一種或多種，所述金屬硼化物納米顆粒的尺寸為20～200納米。