[發明專利]一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011106597.X
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112121843B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 姚忠平;張笑;李東琦;周揚;姜兆華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/38;C02F103/34
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法是按以下步驟完成的：

一、將成熟的絲瓜絡去籽后清洗，再烘干后剪碎，得到粒徑為8mm～10mm的干燥的絲瓜絡；

二、堿化處理：

①、將粒徑為8mm～10mm的干燥的絲瓜絡與KOH溶液混合，再攪拌，得到反應液Ⅰ；

②、將反應液Ⅰ轉移到聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，然后進行堿化處理，再隨爐冷卻至室溫，得到反應產物Ⅰ；

③、使用去離子水將反應產物Ⅰ清洗至中性，再放入烘箱中烘干，得到KOH處理后的絲瓜絡；

三、將KOH處理后的絲瓜絡浸入到FeCl₃·6H₂O溶液中，再在油浴加熱下攪拌，再加入氨水溶液，繼續在油浴加熱下攪拌，Fe³⁺沉淀到絲瓜絡表面，得到反應液Ⅱ；

四、將三聚氰胺加入到反應液Ⅱ中，再加熱攪拌，直至液體蒸干，再放入烘箱中烘干，得到反應產物Ⅱ；

五、將反應產物Ⅱ放入瓷舟中，再在瓷舟上再加蓋另外一個瓷舟，再放入管式爐中，向管式爐中通入氮氣，將管式爐升溫至700℃～900℃，再在700℃～900℃和氮氣氣氛下熱解1.5h～2.5h，得到反應產物Ⅲ；

六、以去離子水為清洗劑，將反應產物Ⅲ離心清洗至中性，再放入真空干燥箱中干燥，得到Fe/Fe_xC@NCNTs-CL，即為絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的清洗為先使用去離子水清洗3次～5次，再使用無水乙醇清洗3次～5次；所述的烘干溫度為60℃～80℃，烘干時間為10h～12h。

3.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的粒徑為8mm～10mm的干燥的絲瓜絡的質量與KOH溶液的體積比為(8g～10g):100mL；步驟二①中所述的KOH溶液的濃度為1mol/L；步驟二①中所述的攪拌的速度為800r/min～1000r/min，攪拌時間為1h～3h。

4.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟二②中所述的堿化處理溫度為155℃～165℃，堿化處理時間為8h～12h；步驟二③中所述的烘干溫度為60℃～80℃，烘干時間為10h～12h。

5.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的FeCl₃·6H₂O溶液的濃度為0.05mol/L；步驟三中所述的KOH處理后的絲瓜絡的質量與FeCl₃·6H₂O溶液的體積比為(0.3g～0.5g):40mL。

6.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中將KOH處理后的絲瓜絡浸入到FeCl₃·6H₂O溶液中，再在65℃～75℃油浴加熱下攪拌1h～3h，再加入氨水溶液，繼續在65℃～75℃油浴加熱下攪拌1h～3h，所述攪拌速度為800r/min～1000r/min；步驟三中所述的氨水溶液的質量分數為1％～2％；步驟三中所述的氨水溶液與FeCl₃·6H₂O溶液的體積比為(1～3):40。

7.根據權利要求1所述的一種絲瓜絡遺態支撐的氮摻雜碳納米管包覆鐵納米顆粒類芬頓催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中所述的三聚氰胺與步驟三中所述的KOH處理后的絲瓜絡的質量比為(3～5):0.5；步驟四中所述的加熱攪拌溫度為65℃～75℃，攪拌速度為800r/min～1000r/min；所述的烘干溫度為60℃～65℃，烘干時間為10h～12h。