[發明專利]一種烷基酚類液體抗氧劑的生產方法

在審

• 申請號: 202011105180.1
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112225644A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 陳福新;戴杰;徐林;索瀟萌
• 申請（專利權）人: 南京晶典抗氧化技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/14;C07C37/84;C07C37/74
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 雷夕娟

本發明涉及一種烷基酚類液體抗氧劑的生產方法，包括如下步驟：對甲酚在酸性催化劑存在下與異丁烯烷基化反應，然后經中和、水洗、酒精重結晶、洗滌、過濾、干燥得烷基酚類固體抗氧劑；在酒精重結晶中，結晶母液經常壓精餾回收酒精，回收酒精再套用于酒精重結晶過程，得到脫除酒精后的結晶母液；對脫除酒精后的結晶母液進行冷卻結晶，并進行固液分離，所得固相套用于重結晶過程，所得液相即為烷基酚類液體抗氧劑。本發明中的方法工藝流程簡潔、操作控制簡單，克服了現在生產工藝精餾過程長、能耗高、部分異構體及中間產品、產品反復多次套用形成多烷基酚等問題，還開發出一種新型液體抗氧劑T501L產品，其抗氧化性能與固體抗氧劑T501基本一致。

技術領域

本發明涉及有機化工產品制備領域，具體涉及一種烷基酚類液體抗氧劑的生產方法。

背景技術

固體型態的抗氧劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚是典型的烷基酚類抗氧劑，是目前用途最廣、用量最大的通用型酚類抗氧添加劑，是所有抗氧劑中不污染性、不變色性最好的一類，其抗氧化性能好且價格便宜，它是許多行業及產品的抗氧化劑首選品種之一，廣泛應用于食品、飼料、塑料、橡膠、汽油、航煤、潤滑油等工業領域作為抗氧化添加劑。

其主流生產工藝是：對甲酚在酸性催化劑存在下與異丁烯烷基化反應，然后經中和、水洗、酒精重結晶、洗滌、過濾、干燥得成品BHT或T501。結晶母液中含有單（雙）叔丁基對甲基苯酚及它們的各種異構體。結晶母液處理過程:1.常壓精餾回收溶劑酒精套用于結晶過程；2.負壓精餾回收一餾分，主要是單叔丁基甲基苯酚、雙叔丁基甲基苯酚，套用于烷基化反應過程；3. 負壓精餾回收二餾分，主要是雙叔丁基甲基苯酚，套用于結晶過程；4.排渣，作為副產銷售，俗稱重烷基酚。整個工藝流程較長，精餾過程長、能耗高，部分異構體及中間產品、產品反復套用，形成多烷基酚，造成資源浪費。

當產品用作食品及飼料抗氧化添加劑時，除關注產品抗氧化性能外，對成品純度要求較高，商品名一般簡稱BHT；當產品用于其它工業領域時，商品名一般簡稱T501，用戶對產品純度并無特別要求，而是在確保其抗氧化性能的同時，更關注產品的使用便捷性，即更希望提供便于使用的液體型產品。

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的多種同系物或者同分異構體，如單（雙）叔丁基對（鄰、間）甲基苯酚等烷基酚類化合物都和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚相似，具有較好的抗氧化性能。但是，這類烷基酚由于熔點較高，單獨存在時都是固態粉末或結晶型態，使用過程不僅存在勞動強度高、粉塵污染和安全風險，而且用戶添加使用十分不便，不易在基質材料中摻兌均勻，往往需要配備專用設備加熱熔化或使用合適的溶劑溶解后方可使用。所以，廣大用戶殷切期盼液體型烷基酚抗氧劑的開發供應。T501L型烷基酚類液體抗氧劑的開發應用應運而生。

發明內容

針對現有生產工藝存在的不足，并滿足市場對液體抗氧劑的需求，本發明提供了一種烷基酚類液體抗氧劑T501L的生產方法，不僅解決了現在固體抗氧劑T501生產工藝存在的不足，還同時開發了一種市場急需的液體抗氧劑產品。

本發明提供的一種烷基酚類液體抗氧劑T501L的生產方法，以對甲酚在酸性催化劑存在下與異丁烯烷基化反應，然后經中和、水洗、酒精重結晶、過濾、洗滌、干燥得固體BHT或T501成品。結晶母液處理過程:1.常壓精餾回收溶劑酒精套用于重結晶過程；2.冷卻結晶，混合物料分為液、固兩相，固相含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚75%以上，套用于重結晶過程。液相為黃色油狀物，含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚40%左右、2,-叔丁基-4-甲基苯酚25%左右，其余為單、雙叔丁基甲基苯酚的各種異構體，總烷基酚含量高達98%以上，命名為液體抗氧劑T501L，經多家機構檢測，其抗氧化性能（旋轉氧彈法）與T501基本一致。具體技術方案如下所述：

一種烷基酚類液體抗氧劑的生產方法，包括如下步驟：