[發(fā)明專利]沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法

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• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112067730A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章龍;笪春年;毛錦玉;薛超;謝利晉
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/08;G01N30/30;G01N1/10
• 代理公司: 南京業(yè)騰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 李靜

本發(fā)明涉及一種沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，包括：采用聚乙烯管取樣沉積層，并將泥芯從底部向上頂出；將泥芯等間距切割，置于密封袋中密封并編號，冷凍保存；進(jìn)行冷凍干燥，去除水分；將泥芯樣品粉碎過篩；對過篩后泥芯樣品稱重，后于密封容器中靜置，測試泥芯樣品區(qū)分不同沉積柱芯年代的泥芯樣品并編號標(biāo)記；稱取不同沉積柱芯年代的泥芯樣品抽提后收集抽提液；將抽提液濃縮后，進(jìn)行凈化、淋洗，濃縮得到濃縮液；將濃縮液進(jìn)行氣相色譜儀和質(zhì)譜儀連用的氣質(zhì)分析得分析結(jié)果。上述技術(shù)方案中提供的沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，能有效解決現(xiàn)有沉積柱芯處理方法易導(dǎo)致沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚提取不充分、造成檢測結(jié)果誤差大準(zhǔn)確率低的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多溴聯(lián)苯醚檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法。

背景技術(shù)

多溴聯(lián)苯醚作為一種溴系阻燃劑的一大類阻燃物質(zhì)，由于其優(yōu)異的阻燃性能，廣泛用作電氣和電子設(shè)備、紡織品、塑料、建筑材料和家具內(nèi)飾中的溴化阻燃劑。其在人類工業(yè)活動中發(fā)揮了重大的作用，但其潛在的生物積累性，環(huán)境持久性和危害人體健康使其成為一種嚴(yán)重的持久性有機(jī)污染物。有機(jī)污染物的疏水親脂特性使得它們在水體中的含量較低，大部分被水體中的懸浮顆粒物質(zhì)如礦物、生物碎屑和膠體物質(zhì)所吸附，并隨著重力沉降等物理化學(xué)作用進(jìn)入水體沉積物中或由生物吸收富集于生物體中。因此水體沉積物是環(huán)境污染物的最終儲存場所，沉積物中的污染物對水體生物的生存環(huán)境起著重要作用，為了研究沉積物中污染物的歷史演化規(guī)律，需要對水底不同深度的沉積物進(jìn)行采樣和定量分析。在檢測沉積柱芯中污染物的濃度時(shí)，通常采用GB/T14550-2003中的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。然而，在整個(gè)檢測工藝流程過程中，前期對沉積柱芯的預(yù)處理方法不標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致沉積柱芯中的多溴聯(lián)苯醚提取不夠充分，從而造成多溴聯(lián)苯醚檢測誤差較大、準(zhǔn)確率大大降低。因此，亟需設(shè)計(jì)一種新的技術(shù)方案，以綜合解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，能有效解決現(xiàn)有沉積柱芯處理方法易導(dǎo)致沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚提取不充分、造成檢測結(jié)果誤差大準(zhǔn)確率低的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種沉積柱芯中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，包括以下步驟：

S1.樣品采集：采用聚乙烯管垂直取樣沉積層，泥芯提出水面后，現(xiàn)場采用頂芯器將泥芯從底部向上頂出；

S2.切割泥心：將泥芯按照1.0cm的間距進(jìn)行切割，將分割好后的泥芯樣品分別置于密封袋中密封并編號，之后在-25～-15℃條件下冷凍保存；

S3.冷凍干燥：將冷凍保存的泥芯樣品置于-30℃條件下冷凍干燥，去除泥芯樣品中的水分；

S4.磨碎過篩：將冷凍干燥后的泥芯樣品粉碎，去除雜質(zhì)并過200目篩；

S5.沉積年齡計(jì)算：對過篩后的泥芯樣品進(jìn)行稱重，之后置于密封的容器中，靜置4周以上后，測試泥芯樣品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev；區(qū)分不同沉積柱芯年代的泥芯樣品并編號標(biāo)記；

其中，沉積柱芯年代和沉積速率的計(jì)算公式如下：

式中，t為沉積時(shí)間，A₀是每個(gè)巖芯中²¹⁰Pbex的總儲量，A_i是²¹⁰Pbex的累積沉積物，C_i是²¹⁰Pbex的含量，λ是²¹⁰Pb的衰變常數(shù)λ＝0.031yr^-1；