[發(fā)明專利]用于分離生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附劑、制備及分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011104286.X
• 申請(qǐng)日: 2020-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112169752B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建明;張前;呂劍;王為強(qiáng);余秦偉;李亞妮;梅蘇寧;趙鋒偉;袁俊;惠豐;李佳霖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B01J20/16
• 分類號(hào): B01J20/16;B01J20/28;C07C29/76;C07C31/22;B01J20/30
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 金艷婷

1.一種生物法合成1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，包括：

對(duì)生物法合成的1,2,4-丁三醇發(fā)酵液進(jìn)行去除雜質(zhì)和脫色預(yù)處理，將預(yù)處理后的生物法合成的1,2,4-丁三醇發(fā)酵液通過(guò)用于分離生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附劑進(jìn)行吸附，再通入解析劑解析，然后將所得解析液精餾，得到1,2,4-丁三醇；

其中，吸附劑與1,2,4-丁三醇發(fā)酵液的體積比為1:10～1:30；所述的解析劑為水、甲醇、乙醇及丙酮中的一種；

所述的發(fā)酵液通過(guò)吸附劑的體積空速為0.1～3BV/h；所述的解析劑通過(guò)吸附劑的體積空速為1～5BV/h；

所述的用于分離生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將沸石Silicate-1加入至氨水的醇溶液中混合均勻；再加入有機(jī)胺，待有機(jī)胺溶解后加入有機(jī)硅酯，攪拌，得到漿液；

其中，沸石：氨：水：醇溶液質(zhì)量比為0.03～0.5:0.1～3:1～30:1～40；有機(jī)胺與有機(jī)硅酯質(zhì)量比為0.1～3:0.5～5；沸石與有機(jī)胺的質(zhì)量比為1:32～50；

步驟2，抽濾步驟1所得漿液并淋洗至中性后烘干，于450～600℃下焙燒6～12h，得到固體；

步驟3，將步驟2得到的固體分散于有機(jī)溶劑中，再加入含氟丙烯酸酯，加熱回流，離心、烘干，得到吸附劑；

其中，有機(jī)溶劑的加入量為固體質(zhì)量的2～20倍；含氟丙烯酸酯加入量為固體質(zhì)量的0.5％～2％；

所述的有機(jī)胺為十六烷基三甲基氯化吡啶及十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種的組合；

所述的有機(jī)硅酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中的一種或一種以上的組合；

所述的有機(jī)溶劑為苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一種；

所述的含氟丙烯酸酯為丙烯酸二氟乙酯、甲基丙烯酸二氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一種；

所述的步驟2中的烘干條件為80～120℃；

所述的步驟3的加熱回流中，加熱溫度為70～120℃，回流時(shí)間為8～24h。