[發明專利]一種雙羥丙基羥胺的制備方法

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• 申請號: 202011103581.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112159333A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 陳軍民;宋芬;陳語桐;張平華;畢德元
• 申請（專利權）人: 濟寧康德瑞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C239/12
• 分類號: C07C239/12
• 代理公司: 濟寧宏科利信專利代理事務所 37217
• 代理人: 王玉芳

一種雙羥丙基羥胺的制備方法，包括有以下步驟：S1、配置溶液A：將水、羥胺鹽、環氧丙烷依次加入到反應釜中，并攪拌溶解；S2、配置溶液B：將堿加入到水中，配制濃度為10?45%的堿液；S3、在0?50℃下，將溶液B緩慢加入到溶液A中，滴加完畢保溫一定時間至羥胺含量小于1%；S4、向S3所得反應溶液中加入萃取劑及助萃取劑進行萃取，萃取液進行減壓蒸餾回收萃取劑，剩余即為95%含量以上的雙羥丙基羥胺。本發明所述的一種雙羥丙基羥胺的制備方法，使反應過程生成羥胺及立即參與反應，有效解決了反應過程羥胺游離堿的累積，提高了過程的本質安全；此外過程也減少了羥胺游離堿的分解，提高產品收率，提高經濟效益。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種雙羥丙基羥胺的制備方法。

背景技術

雙羥丙基羥胺是一種重要的精細化學品，主要用于水處理中做除氧劑以及作為烯烴類化合物的阻聚劑，特別是苯乙烯。目前關于雙羥丙基羥胺的合成報道極少，中國專利CN106957240A公開了一種羥丙基羥胺的合成方法，主要采用兩步法制備，即先采用羥胺鹽與堿液制備羥胺游離堿，然后將環氧烷加入到上述羥胺游離堿中合成羥丙基羥胺。上述合成方法存在以下缺陷：（1）采用兩步法合成反應危險性高，因為羥胺游離堿為高反應活性物質，在熱和粉塵等存在下容易發生分解甚至爆炸，安全隱患大；（2）公開的內容中未提及產品收率，而且反應時間較長，有待進一步改進。US6028225公開了一種采用50%羥胺游離堿和環氧丙烷為原料合成雙羥丙基羥胺的方法，該法同樣存在缺陷：（1）羥胺游離堿的分解爆炸安全隱患，過程本質安全差；（2）采用50%羥胺游離堿作原料存在供應商少，價格昂貴的缺點；（3）產品收率同樣也未提及。

因此，如何提供一種本質安全性好，反應收率高、反應時間短且反應原料易得的雙羥丙基羥胺的制備方法是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明所述的一種雙羥丙基羥胺的制備方法，使反應過程生成羥胺及立即參與反應，有效解決了反應過程羥胺游離堿的累積，提高了過程的本質安全；此外過程也減少了羥胺游離堿的分解，提高產品收率，提高經濟效益。

為了達到上述目的，本發明所述的一種雙羥丙基羥胺的制備方法，包括有以下步驟：S1、配置溶液A：將水、羥胺鹽、環氧丙烷依次加入到反應釜中，并攪拌溶解；S2、配置溶液B：將堿加入到水中，配制濃度為10-45%的堿液；S3、在0-50℃下，將溶液B緩慢加入到溶液A中，滴加完畢保溫一定時間至羥胺含量小于1%；S4、向S3所得反應溶液中加入萃取劑及助萃取劑進行萃取，萃取液進行減壓蒸餾回收萃取劑，剩余即為95%含量以上的雙羥丙基羥胺。

進一步的，S1中所述的羥胺鹽為硫酸羥胺、鹽酸羥胺中的一種。

進一步的，S2中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。

進一步的，所述的羥胺鹽：環氧丙烷：堿的摩爾比為1：（2-6）：（1-3），優選1：（2.1-5）：（1-2.5）。

進一步的，S3中反應溫度優選10-35℃。

進一步的，S4中所述的萃取劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一種。

進一步的，S4中所述的助萃取劑為甲基三辛基氯化銨、甲基三辛基溴化銨中的一種。

進一步的，S4中所述的助萃取劑用量為所述反應溶液質量的0.01-0.5%，優選0.05-0.3%。

經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：（1）有效解決了反應過程羥胺游離堿的累積，提高了過程的本質安全；（2）減少了羥胺游離堿的分解，提高產品收率，提高經濟效益；（3）反應時間縮短，有利于提升生產效率；（4）采用國內供應充足其價格較低的羥胺鹽酸鹽或硫酸鹽代替羥胺游離堿，解決了原料的供應問題。

具體實施方式