[發明專利]一種超細微球粉體材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011103543.8
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112221438A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 馬池;劉兆平;郎慶安;季晶晶;查曉娟;王雪瑩
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所;寧波富理電池材料科技有限公司
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 紀志超

本發明涉及材料制備技術領域，尤其涉及一種超細微球粉體材料及其制備方法。制備方法包括：將溶劑A、不可溶性組分B和可溶性組分C混合，得到固液混合物；溶劑A選自水和/或非水有機溶液；不可溶性組分B為不溶于溶劑A的物質，至少包括B1和B2；B1的比表面積范圍為0.1～30m²/g，B2的比表面積為范圍為30～2500m²/g；且B2的比表面積與B1的比表面積的比值為5～500：1；可溶性組分C選自可溶于溶劑A的物質；將固液混合物細化至粒度D50≤400μm，在20～120KHz下超聲霧化，產生的霧滴經干燥，得到超細微球粉體材料。本發明提供的制備方法可以制得超細復合材料微球。

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，尤其涉及一種超細微球粉體材料及其制備方法。

背景技術

超細粉體材料具有一系列良好的性能，如電學、光學、催化、氣敏性等等，因此在光學材料、催化劑、醫學、電子、冶金、航天等領域有著廣泛的應用。超細粉體獨特的特征取決于其粒徑、形貌、表面組成等特性，控制超細粉體的形貌和粒徑的大小非常重要。

在材料制備方面，工業上制備超細粉體的方法有溶膠-凝膠、水熱法、固相法等，在氣溶膠制備技術制備粉體方面，有噴霧干燥、噴霧熱分解、液相氣相化學沉淀以及熔融液滴沉積等。這些方法或多或少都還存在一些問題沒有解決，如晶粒的大小和晶體的形貌不易控制，粒徑分布較大，生產成本高等問題。

噴霧干燥是常用的干燥方法，在催化劑、醫學、電子、冶金、航天等領域有著廣泛的應用。目前，噴霧干燥按其霧化方式的不同可分為離心霧化、壓力霧化、二流體/多流體霧化。壓力霧化是利用高壓泵，以70～200大氣壓的壓力，將物料通過霧化器(噴槍)霧化。離心霧化利用水平方向作高速旋轉的圓盤給予溶液以離心力，使其以高速甩出，形成薄膜、細絲或液滴，由于空氣的摩擦、阻礙、撕裂的作用，分散成很微小的液滴，液滴與熱空氣接觸，在瞬間失去大部分水分，物料中的固體物質從而干燥成粉末。二流體/多流體霧化即氣流式噴霧干燥，該方法是動力源為壓縮空氣或者過熱蒸汽，氣體和物料各自的管道噴射出，利用高速氣流對液膜產生摩擦、分裂作用將物料霧化，霧滴進入干燥器，與熱空氣充分混合，由于熱質交換面積大，從而在很短的時間內達到蒸發干燥的目的。

現有的噴霧干燥技術方案中，壓力式霧化僅適合于低粘度物料的干燥造粒、且干燥物料的粒度大，不適合制備超細粉體。離心式霧化制備的材料顆粒粒度基本在幾十微米至毫米級，粒度較大且分布廣，無法滿足制備超細材料的需求。降低離心式霧化制備材料粒度的改進的方法，一是提高離心霧化盤的直徑和驅動電機的轉速(即提高離心的線速度)可一定程度降低粉體材料的中位徑至約20微米以上，粒度降低有限，同時該方法純在設備穩定性和壽命降低、功耗和造價高的缺點；其二是通過降低物料料液或者漿料的固含量或者濃度，干燥獲得更小粒度的固體，該方法存在能耗高、且同樣降低粒度有限缺點。二流體/多流體霧化可獲得微米級超細粉體，其原理是利用高壓高速氣流與料液發生沖撞和剪切，料液分離成霧滴，該方法的原理導致了處理多元多相材料組成的漿料，特別是含固體混合物，或固體物質的異質原料(如比重較輕等情況時)時，干燥過程中各組分在氣流作用下，容易造成材料各組分的分相、分離，無法獲得復合材料。

目前，超聲霧化技術在空氣加濕器、醫用超聲霧化、表面涂層、等領域得到了應用；在材料制備領域，利用超聲霧化僅涉及將液體等霧化成微細液滴來制備粉體材料已有涉及，而對處理固液混合物獲得超細多元復合材料尚無涉及。現有技術發明中利用超聲的原理是通過超聲波(20kHz以上)機械震動液體，使得溶液從液相霧化形成納米級的小液滴，霧化后的小液滴又稱為氣溶膠。現有技術制備材料的基本實現過程是將溶液霧化成小液滴，利用載氣將小液滴運輸到反應腔內，在高溫條件下干燥或者熱分解解反應獲得材料。