[發明專利]共沸脫水合成二烯丙基酚醚類化合物的工藝

在審

• 申請號: 202011102459.4
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112125787A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 林建果;張北辰
• 申請（專利權）人: 萊州市百辰絕緣材料有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/215
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 張紹磊

本發明公開了一種共沸脫水合成二烯丙基酚醚類化合物的工藝，包括步驟：(1)將雙酚類化合物溶于有機溶劑中，加入無機堿或無機堿的水溶液反應生成酚鹽；(2)然后將步驟(1)反應得到的混合物抽真空或加入帶水劑脫水，脫水結束后加入烯丙基化合物，反應得到二烯丙基酚醚類化合物。本發明提供了一種將雙酚類化合物制備成中間產物酚鹽然后與丙烯基類化合物反應生成二烯丙基酚醚類化合物產品的方法，通過加入帶水劑或抽真空脫除反應體系的水分再加入丙烯類化合物，可以有效避免丙烯類化合物水解造成的原料浪費的問題，并提高了反應收率和純度，后處理簡單，提高了經濟效益。

技術領域

本發明涉及二烯丙基雙酚醚類化合物的合成方法，具體涉及一種共沸脫水合成二烯丙基酚醚類化合物的工藝。

背景技術

二烯丙基酚醚類化合物有廣泛的應用，主要應用于高分子領域，例如雙酚A二烯丙基醚為樹脂改性劑，雙酚S二烯丙基醚是一種具有耐熱性、耐氧化和耐光性的阻燃劑，還可以作為新型聚合材料的中間體。

目前常見的合成二烯丙基酚醚類化合物的方法是先將酚類物質溶于醇、酮等有機溶劑，加入堿的水溶液，然后滴加氯丙烯，反應得到二烯丙基酚醚類化合物。然而由于反應體系中含有水，原料丙烯類化合物易水解，不僅會消耗氯丙烯造成原料浪費，而且水解產物與水難以分離，不易分離，且水解產物與水混溶的污水直接排放會造成環境污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的共沸脫水合成二烯丙基酚醚類化合物的工藝，可以有效提高產品的收率和純度，避免丙烯類化合物水解造成的浪費，提高經濟效益。

為了實現上述目的，本發明采用了如下的方案：

共沸脫水合成二烯丙基酚醚類化合物的工藝，包括步驟：

(1)將雙酚類化合物溶于有機溶劑中，加入無機堿或無機堿的水溶液反應生成酚鹽；

(2)然后將步驟(1)反應得到的混合物抽真空或加入帶水劑脫水，脫水結束后加入烯丙基化合物，反應得到二烯丙基酚醚類化合物。

進一步地，步驟(1)反應生成酚鹽的反應溫度為40-100℃、反應時間為4-10h；步驟(2)中反應生成二烯丙基酚醚類化合物的反應溫度為40-100℃、反應時間為4-10h。

進一步地，所述雙酚類化合物為雙酚A、雙酚F、雙酚S中的一種或多種。

進一步地，所述烯丙基化合物為氯丙烯、溴丙烯、烯丙基對甲苯磺酸酯中的一種或多種。

進一步地，所述有機溶劑為酮類、醇類、甲苯、DMF、DMAC、DMSO、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺中的一種或多種。具體地，所述酮類為丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環己酮、異佛爾酮、二丙酮醇中的一種或多種；所述醇類為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種。

進一步地，所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋰、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸銫中的一種或多種。

進一步地，所述帶水劑為乙醇、苯、甲苯、正丁醇中的一種或多種。

進一步地，所述雙酚類化合物和所述無機堿的摩爾比為1：(1-2)；所述無機堿的水溶液中無機堿的質量分數為30％-100％。

進一步地，所述雙酚類化合物和烯丙基化合物的摩爾比為1：(2.1-2.5)。

本發明的有益效果體現在：

本發明提供了一種將雙酚類化合物制備成中間產物酚鹽然后與丙烯基類化合物反應生成二烯丙基酚醚類化合物產品的方法，通過加入帶水劑或抽真空脫除反應體系的水分再加入丙烯類化合物，可以有效避免丙烯類化合物水解造成的原料浪費的問題，并提高了反應收率和純度，后處理簡單，提高了經濟效益。

具體實施方式