[發明專利]一種氟化氫氣體中微量水的分析裝置以及分析方法

在審

• 申請號: 202011102022.0
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112213278A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 費澤杰;董常武;劉洪濤;葛敏;楊晶;付曉彬;韓玲;唐圓圓;劉艷成;錢淵;侯惠奇
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/03;G01N21/09
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 余永莉

本發明提供一種氟化氫氣體中微量水的分析裝置以及分析方法，該分析裝置包括：氣體光吸收檢測池，分析儀，真空泵，無水惰性氣體鋼瓶以及氫氟酸鋼瓶；氣體光吸收檢測池包括待測氣體通道及其兩側的密封腔體，待測氣體通道的兩端由耐腐蝕光窗密封，一個密封腔體內設有激光點光源和一個反射鏡，另一個密封腔體內設有光檢測器探頭和另一個反射鏡；通過調節激光點光源和反射鏡的位置和角度，使得單波長激光在反射鏡之間來回多次反射，最后到達光檢測器探頭并傳輸至分析儀，實現對氟化氫氣體中微量水含量的分析。根據本發明，提供了一種消耗氫氟酸量小、操作方便、避免對光學器件的腐蝕、安全可靠的氟化氫氣體中微量水的分析裝置以及分析方法。

技術領域

本發明涉及氣體中微量水分析領域，更具體地涉及一種氟化氫氣體中微量水的分析裝置以及分析方法。

背景技術

高純氟化氫氣體在工業上具有重要的應用，其中水含量是一項重要的技術指標，如在氟化物熔鹽的凈化工藝中，需要用到高純無水氟化氫，其水含量要求在ppm量級，對于純氣體中微量水的分析，目前采用電導率法、露點法、光腔衰蕩光譜法、五氧化二磷吸附法等，然而由于氟化氫的強腐蝕特性，目前并沒有能夠直接用于氟化氫氣體中微量水分析檢測的儀器裝置，工業生產中對于氟化氫氣體中水含量的檢測通常采用電導率法，國標(GB7746-2011)中也是將氟化氫氣體液化后采用電導率法，但是這種方法一方面需要氟化氫量大，另一方面因為設計到大量氟化氫氣體，從安全角度考慮，對于一般實驗室并不適用，而且也不能實現現場的及時檢測。鑒于此本發明基于可調諧激光二極管吸收光譜技術(李利鋒等《機械管理開發》TDLAS技術在環境大氣檢測中的應用2009年02期)，通過將待測氟化氫氣體與光學檢測器件進行隔離，從而來實現對氟化氫氣體中微量水的分析檢測。

目前現有技術中公開的對于氟化氫氣體中水含量的檢測方法主要是電導率法，如國標法(GB 7746-2011)和專利(一種氟化氫中微量水份的測定方法CN 103344676 A)。

比如，CN103278472B公開了一種傅立葉紅外光譜儀及樣品氣體吸收池，CN205317651U公開了一種便攜式長光程吸收池，CN201710580841.8公開了一種用于氣體檢測的吸收池，但是這些吸收池方案都是將反射鏡等光學器件內置，不能適用于強腐蝕性氟化氫氣體的檢測。

總之，現有氟化氫氣體中微量水檢測技術大多采用電導率法，主要針對工業無水氟化氫生產過程中的檢測，且檢測過程需要消耗氟化氫量大，不適用于實驗室或現場即時分析檢測；現有的高純氣體中微量水分析方法中由于無法避免強腐蝕性氟化氫氣體對高反射鏡面、光纖以及光檢測器等光學器件的損傷，也不能適用于氟化氫氣體中微量水的分析檢測。

發明內容

本發明的目的是提供一種氟化氫氣體中微量水的分析裝置以及分析方法，從而解決現有技術中微量水分析方法氟化氫消耗量大存在安全隱患以及容易造成光學器件損傷的問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

根據本發明的第一方面，提供一種氟化氫氣體中微量水的分析裝置，包括：氣體光吸收檢測池，分析儀，真空泵，無水惰性氣體鋼瓶，以及氫氟酸鋼瓶，其中，氣體光吸收檢測池包括水平延伸的待測氣體通道及其兩側的密封腔體，所述待測氣體通道的兩端伸入所述密封腔體內并由耐腐蝕光窗密封，一個密封腔體內設有激光點光源和一個反射鏡，另一個密封腔體內設有光檢測器探頭和另一個反射鏡；真空泵通過氣路與所述密封腔體連接，無水惰性氣體鋼瓶通過氣路分別與密封腔體以及待測氣體通道連接，氫氟酸鋼瓶通過氣路與待測氣體通道連接，其中，通過調節所述激光點光源和反射鏡的位置和角度，使得由所述激光點光源發出的單波長激光在所述兩個反射鏡之間來回多次反射，最后到達光檢測器探頭，信號傳輸至所述分析儀，根據激光在所述待測氣體通道內的吸收強度的測量實現對氟化氫氣體中微量水含量的分析。

優選地，所述兩個反射鏡分別在待測氣體通道的兩端對稱布置，所述激光點光源與光檢測器探頭分別在所述兩個反射鏡的外側布置。