[發明專利]一種加熱不燃燒卷煙特征香氣組分的分析方法

有效

• 申請號: 202011102014.6
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112213429B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 宋旭艷;魏敏;潘曦;胡紅云;李冉;曹承陽;鄧雨婷
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/16;G01N30/72
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明公開了一種加熱不燃燒卷煙特征香氣組分的分析方法，包括以下步驟，將加熱不燃燒卷煙煙絲與微波吸波介質混合，得前處理樣品，并分為第一前處理樣品、第二前處理樣品、第三前處理樣品；以固態萘為第一內標物，制備第一待測樣品；以乙酸苯乙酯為第二內標物，制備第二待測樣品；以萘的二氯甲烷溶液與乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物為第三內標物，制備第三待測樣品；微波熱解上述待測樣品對應得到氣態待測物，并利用氣相質譜檢測響應的峰面積；分別萘和乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液內標物，繪制香氣組分的第一標準曲線、第二標準曲線；將氣態待測物的峰面積結果帶入至標準曲線中相互驗證，并求平均值，即得特征香氣組分的實際檢測濃度。

技術領域

本發明涉及煙草技術領域，具體涉及一種加熱不燃燒卷煙特征香氣組分的分析方法。

背景技術

近年來，全球范圍控煙力度在持續增大，一方面旨在減小環境污染，另一方面旨在降低吸煙對健康造成潛在威脅，“加熱不燃燒卷煙”為特殊的新型卷煙，既滿足了消費者對于煙氣消費的需求，又減少了煙草高溫燃燒產生的有害成分，大幅降低了對吸煙者的危害，加熱不燃燒卷煙煙氣的產生與傳統卷煙顯著不同，目前對加熱不燃燒狀態下的煙草煙氣研究缺乏，而加熱不燃燒卷煙在加熱過程中產生的揮發性物質中，一些特征香氣組分對于消費者抽吸時的生理感受有著重要影響，因此對加熱不燃燒卷煙的特征香氣組分進行定性定量分析是十分必要的。

特征香氣組分包括芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮，直接影響消費者在抽吸時的吸味，因此對特征香氣組分進行檢測，十分有必要。

現有技術中，對加熱不燃燒卷煙煙氣組分的分析方法有不少研究，如中國專利CN108776184 A公開了一種檢測加熱不燃燒卷煙煙氣組分的方法，該專利使用傳統卷煙吸煙機抽吸加熱不燃燒卷煙，濾片收集總粒相物，并通過正丁醇、1,3-丁二醇的異丙醇溶液作為內標溶液進行萃取后，得到總粒相物的萃取液進行氣相色譜測定，由于目前沒有經過普遍驗證和認可的加熱不燃燒卷煙專用吸煙機，該發明在傳統卷煙吸煙機上進行加熱不燃燒卷煙的抽吸和總粒相物的收集，后再進行萃取檢測，但容易產生總粒相物收集不完全及萃取不完全的情況，且檢測對象也并非特征香氣組分，所用內標物并不適用；再如中國專利CN107490636 B的專利公開了一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，該方案雖然能同時檢測8種羰基化合物，但對于羰基化合物含量較低的加熱不燃燒卷煙也難以檢測，回收率低。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種加熱不燃燒卷煙特征香氣組分的分析方法，可以同時定量檢測芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮6種香氣組分。

本發明的解決的技術方案是，一種加熱不燃燒卷煙特征香氣組分的分析方法，包括以下步驟：

S1. 將干燥粉碎后的加熱不燃燒卷煙煙絲與微波吸波介質混合，得前處理樣品，所述前處理樣品按重量份數分為第一前處理樣品、第二前處理樣品、第三前處理樣品，其中，重量份數的比例不限，第一前處理樣品、第二前處理樣品、第三前處理樣品的總質量等于所述前處理樣品質量；

S2.根據氣相色譜質譜檢測的出峰時間，分別選取出峰時間相近的兩種純物質固態萘與乙酸苯乙酯作為內標物，同時將此兩種物質等比例混合作為混合內標來相互佐證。內標物的制備如下：

以固態萘為第一內標物，將所述第一前處理樣品與所述第一內標物混合后經研磨通過200目篩網篩選，用小型三維混合機混合均勻，得第一待測樣品；

以乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液為第二內標物，采用浸漬法，將所述第二前處理樣品浸漬于所述第二內標物中，水浴加熱，邊攪拌邊使二氯甲烷溶劑蒸發，直至第二內標物完全吸收，得第二待測樣品；

以萘的二氯甲烷溶液與乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物為第三內標物，將所述第三前處理樣品浸漬于所述第三內標物中，水浴加熱，邊攪拌邊使二氯甲烷溶劑蒸發，直至第三內標物完全吸收，得第三待測樣品，所述萘與乙酸苯乙酯的質量相等；