[發明專利]一種氯化鐵促進的2,3-二氫呋喃衍生物制備方法有效
| 申請號： | 202011101607.0 | 申請日： | 2020-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN112047908B | 公開（公告）日： | 2023-05-12 |
| 發明（設計）人： | 魏文廷;曹婷婷;黃訓杰;康情情;張偉康 | 申請（專利權）人： | 寧波大學 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化鐵 促進 呋喃 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種烯基1，3-二羰基化合物與酮類化合物通過自由基環化反應制備2，3-二氫呋喃衍生物方法，其特征在于，包括如下步驟：
向Schlenk反應瓶中加入式1所示的烯基1，3-二羰基化合物、式2所示的酮類化合物、鐵催化劑和氧化劑，將反應瓶置于一定溫度下攪拌反應，經TLC或GC監測反應進程，至原料反應完全，經后處理得到環化產物2，3-二氫呋喃衍生物(I)；
其中，式1化合物具有以下結構：
式2化合物具有以下結構：
式I化合物具有以下結構：
并且其中，所述的鐵催化劑為氯化鐵，所述的氧化劑過氧化苯甲酸特丁酯，所述的一定溫度為80-100℃。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的過氧化苯甲酸特丁酯用量為1.2-3當量。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的過氧化苯甲酸特丁酯用量為2當量。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化鐵用量為5-20mol％。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的氯化鐵用量為10mol％。
6.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其特征在于，所述的一定溫度為90℃。
7.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其特征在于，所述的后處理操作如下：將反應完成后的反應液用乙酸乙酯萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮除去溶劑，將殘余物經柱層析分離，洗脫溶劑為：乙酸乙酯/正己烷，得到目標環化產物2，3-二氫呋喃衍生物I。
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