[發明專利]一種超聲波/微波聯用制備碳雜硼型室溫磷光碳量子點的方法

有效

• 申請號: 202011100674.0
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112210373B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 賈春滿;梁儒;李健維;陳逸凡;宋玉潔
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 侯華民

本發明提供一種超聲波/微波聯用制備碳雜硼型室溫磷光碳量子點的方法，包括以下步驟：將碳源、硼酸、水均勻混合，充分攪拌，得到混合溶液，再將所得混合溶液置于超聲波/微波聯用設備中，設定功率100～800W，設定時間2～20分鐘，設定溫度100℃～140℃進行反應，最后，將反應后所得材料進行離心、過濾、干燥，得到室溫磷光碳量子點材料。本發明使用新型的超聲波/微波聯用，替代傳統的微波爐，反應效率高，量子產率高，制備工藝簡單，適合大規模生產。

技術領域

本發明涉及材料科學技術領域，特別涉及一種超聲波/微波聯用制備碳雜硼型室溫磷光碳量子點的方法。

背景技術

碳量子點是尺寸在10nm以下的新型非金屬碳材料，由于具有強的熒光性能、良好的電子和空穴的分離能力、強吸附能力、低成本而被廣泛應用于能源和催化方面的研究。碳量子點的潛在應用范圍很廣，如在醫學成像技術、環境監測、化學分析、催化劑制備、能源開發等許多的領域都有較好的應用前景，特別是碳量子點的碳源來源廣泛也是其重要優勢。

相對于已廣泛研究的熒光材料，室溫磷光材料因其較長的壽命和較大的斯托克斯位移的性能優勢，在生物成像、光學記錄、防偽系統等諸多高新科技領域有著更加誘人的應用前景。在過去的研究中，磷光只能在低溫下獲得，磷光的產生需要克服分子本身的自旋禁阻與無輻射躍遷的限制。為克服這一難題，人們開發出了許多合成方法。其中微波合成作為一種綠色環保的方法來制備室溫磷光碳量子點引起了研究者們極大的興趣。中國專利文件CN 110734764A公開了一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法，該方法將乙二胺、乙醇胺等碳氮源和硼酸在水中混合，放入微波反應加熱制得碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料。但是上述制備方法所使用的碳氮源為非天然原料，對環境不利，應用局限大，且存在微波技術不成熟，量子效率低等缺點。

發明內容

鑒于此，本發明提出一種超聲波/微波聯用制備碳雜硼型室溫磷光碳量子點的方法，所用的材料天然無毒，使用新型的超聲波/微波聯用設備，替代傳統的微波爐，一步加熱制備出碳雜硼型室溫磷光碳點材料。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種超聲波/微波聯用制備碳雜硼型室溫磷光碳量子點的方法，包括以下步驟：

(1)將碳源溶解在去離子水中，混合、攪拌；

(2)步驟(1)所得溶液中加入硼酸，充分攪拌，得到混合溶液；所述碳源與硼酸的質量比為0.5：(1～20)；

(3)將步驟(2)所得混合溶液置于超聲波/微波聯用設備中，設定功率 100～800W，設定時間2～20分鐘，設定溫度100℃～140℃進行反應；

(4)將步驟(3)所得材料進行離心、過濾、干燥，得到室溫磷光碳量子點材料。

進一步的，步驟(3)所述功率為500W，時間為10分鐘，溫度為100℃進一步的，步驟(2)所述碳源與硼酸的質量比為0.5：(1～2)。

進一步的，步驟(1)和步驟(2)所述碳源為葡萄糖、蔗糖、瓊脂糖、檸檬酸、半乳糖、殼聚糖、海藻糖、麥芽糖、纖維素、淀粉、果糖中至少一種。

進一步的，步驟(1)和步驟(2)所述攪拌的時間為10～20分鐘。

進一步的，步驟(1)所述碳源與去離子水的質量體積比mg/ml為0.5：50～200。

進一步的，步驟(4)所述離心為轉速5000rpm～10000rpm，離心時間5～20分鐘。

進一步的，步驟(4)中，所述過濾用截留分子量為1000Da～10000Da透析袋透析1～7天。

進一步的，步驟(4)所述干燥為置于冷凍干燥機中干燥1～7天。