[發明專利]疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202011100613.4
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112280062B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 龔云蕾;李程浩;宋立志;袁輝;任先艷;鄭華安;吳紹偉;廖云虎;周泓宇;萬小進
• 申請（專利權）人: 中海石油（中國）有限公司湛江分公司;西南科技大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08F212/08;C08F212/36;C09K8/80;C08L25/08
• 代理公司: 成都欣圣知識產權代理有限公司 51292
• 代理人: 王海文

1.持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，包括

球核；以及

膜層，包覆在球核外；

其中，球核組成原料包括，以質量份計，

苯乙烯20~40份；

二乙烯基苯1~6份；

分散劑0.4~4份；

引發劑0.1~1.2份；

硅烷1~6份；

去離子水40~400份；

膜層組成原料包括，以質量份計，

聚四氟乙烯乳液80~100份；

硅溶膠0~10份；

非離子型表面活性劑 0~10份；

球核與膜層原料總量的重量比為100~200：0.1~2；

其制備方法包括以下步驟：

苯乙烯、二乙烯基苯和硅烷通過懸浮自由基聚合方式制備球核；

配置低溫固化的膜層原料；

按配比將膜層原料和去離子水加入球核中，加熱、攪拌至球核表面水分蒸發后，高溫處理得到持久疏水型低密度高強度聚合物微球。

2.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、纖維素醚、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述引發劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化月桂酰、過氧化二異丙苯中的一種。

4.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述硅烷為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液為四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物乳液，質量濃度40%~60%，其中六氟丙烯含量為20%~50%。

6.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述非離子型表面活性劑為聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三油酸酯中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述硅溶膠為鉀型硅溶膠，質量濃度25%~40%。

8.根據權利要求1所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，包括以下主要步驟，

步驟1，將分散劑溶解于去離子水中，得到質量濃度為0.1%～10％的水相；

步驟2，將苯乙烯、二乙烯基苯、硅烷和引發劑預混，得到油相；

步驟3，將油相緩慢加入到水相中，加入過程中控制攪拌速度40～200rpm，溫度40～60℃，直至油相全部加入到水相中；

步驟4，油相全部加入到水相后，控制攪拌速度60～240rpm，階段升溫或者一次緩慢升溫至65～100℃后，反應1～5h；

步驟5，抽濾，洗滌，得到球核；

步驟6，向聚四氟乙烯乳液中加入硅溶膠和非離子型表面活性劑，攪拌，加入適量pH調節劑，調節pH值至7~11，得到改性聚四氟乙烯乳液；

步驟7，取0.1~2份改性聚四氟乙烯乳液和50~500份去離子水加入到100~200份球核中，在100~120℃溫度下持續攪拌至微球表面水分蒸發，得到半成品；

步驟8，對半成品進行高溫處理，溫度160~300℃，時間0.5~2h，得到持久疏水型低密度高強度聚合物微球。

9.根據權利要求8所述的持久疏水型低密度高強度聚苯乙烯微球，其特征在于，步驟6中所述pH調節劑為氨水、氫氧化鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、磷酸二氫鈉水溶液中的一種。