[發明專利]一種竹節型碳納米管的制備方法

在審

• 申請號: 202011099393.8
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112174113A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 王東星;丁昂;吳敏;李天君
• 申請（專利權）人: 寧波中烏新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 孫清曉

本發明公開了一種竹節型碳納米管的制備方法，包括如下步驟：步驟a：工業金屬銅塊或金屬銅粉壓制塊體作為陽極，將石墨棒作為陰極；步驟b：將腔室抽真空，隨后通入氣態碳源甲烷或乙炔，然后再通入氬氣；步驟c：接通電源并起弧；步驟d：制備結束后關閉電源，冷卻至室溫后，然后通入混合鈍化氣體，一段時間后打開腔室，然后收集納米粉末，然后將納米粉末進行篩分、洗滌、真空干燥，最終得到竹節型碳納米管。本發明反應速率快，具有簡單、高效、易處理；原料簡單易獲得，反應不需要任何有機配體，不產生有害物質，經濟環保，可實現工業化生產；制備過程簡單，實現對納米粉末尺寸、分布、以及形貌的控制。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術，具體涉及一種竹節型碳納米管的制備方法。

背景技術

碳納米管是由單層或多層石墨烯圍繞中心軸按一定的螺旋角卷繞而成的無縫、中空的納米碳管，其兩端“碳帽”由七邊形或五邊形參與封閉，因此必然具有石墨優良的本征特性，如傳熱、耐熱與導電性好、有自潤滑性和生物體相容性好等一系列綜合性能。目前，通過工藝控制已經合成出單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管以及竹節型碳納米管，它們的結構將顯著影響其物理、化學及機械性能。其中，竹節型碳納米管由于其獨特的石墨層堆垛方式，使其比傳統平直、中空碳納米管具有更高的場電子發射及電化學性能，已經引起科研人員的廣泛關注。目前已經利用不同的制備方法和碳源合成出竹節型碳納米管，其主要技術有：電弧等離子體法、化學氣相沉積法、裂解以及硫化床反應等方法。傳統的電弧等離子體法通常采用石墨粉與金屬鎳粉的混合體作為碳源及催化劑，由于石墨的高熔點難于蒸發，金屬鎳粉價格高且與石墨混合后難于回收，難以實現工業化量產。而化學氣相沉積、裂解以及硫化床反應等方法多有有機物、溶液參與反應，反應結束后常有副產物產生，且催化劑制備復雜，因而無法做到經濟環保要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種竹節型碳納米管的制備方法。

為了達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種竹節型碳納米管的制備方法，包括如下步驟：

步驟a：將工業金屬銅塊或金屬銅粉壓制塊體放置在自動控制直流電弧設備的腔室的工作臺上，使得工業金屬銅塊或金屬銅粉壓制塊體作為陽極，將石墨棒作為陰極；

步驟b：將自動控制直流電弧設備的腔室抽真空至0.01Pa以下，隨后通入氣態碳源甲烷或乙炔，然后再通入惰性氣體氬氣；

步驟c：將自動控制直流電弧設備與冷卻水系統相連接，接通電源并起弧，調節工作電流在15～20A之間，工作電壓在90～120V之間，操縱機械臂控制陽極與陰極之間始終保持在5～10mm間距；

步驟d：制備結束后關閉電源，待自動控制直流電弧設備的腔室的溫度冷卻至室溫后，然后通入混合鈍化氣體，一段時間后打開自動控制直流電弧設備的腔室，然后收集納米粉末，然后將納米粉末進行篩分、洗滌、真空干燥，最終得到竹節型碳納米管。

作為優選，氣態碳源甲烷或乙炔的分壓在0.01～0.04Mpa之間。

作為優選，所述氬氣的分壓在0.005～0.01Mpa之間。

作為優選，所述混合鈍化氣的分壓為0.001Mpa。

作為優選，所述混合鈍化氣體為氧氣、氬氣。

作為優選，氧氣、氬氣的體積比為1：9。

作為優選，一段時間為半小時。

本發明的有益效果如下：本發明選用工業金屬銅塊或金屬銅粉壓制塊體作為催化劑，反應速率快，催化劑便宜易回收可反復使用，具有簡單、高效、易處理；原料簡單易獲得，反應不需要任何有機配體，不產生有害物質，經濟環保，可實現工業化生產；制備過程簡單，通過電流、電壓、氣氛種類、電極間距及鈍化、篩分等工藝，實現對納米粉末尺寸、分布、以及形貌的控制。