[發明專利]一種2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 202011099044.6
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112079801B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 蘇坤梅;孟春宇;李振環
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 王瑞

1.一種2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于該方法是在堿金屬或堿土金屬化合物及相轉移催化劑的催化作用下，以極性或非極性有機化合物為溶劑，碳酸二甲酯為甲基化試劑，在常壓和無水條件下，以150～200℃為反應溫度，將2,5-呋喃二甲酸轉化為2,5-呋喃二甲酸二甲酯。

2.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于所述堿金屬或堿土金屬化合物選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鋅、氧化鋁中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于所述相轉移催化劑為四甲基氯化銨、四甲基碘化銨、四甲基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、十六烷基氯化銨、十六烷基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基碘化銨中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于所述碳酸二甲酯與2,5-呋喃二甲酸的摩爾比為1～10:1。

5.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于所述堿金屬或堿土金屬化合物與2,5-呋喃二甲酸的摩爾比為1:10～100。

6.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于所述相轉移催化劑與2,5-呋喃二甲酸的摩爾比為1:1～100。

7.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于溶劑與2,5-呋喃二甲酸的質量比為1:1～50。

8.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于極性有機化合物為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二丙基甲酰胺、N,N-二甲基丁酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基己內酰胺、丙酮、丁酮、戊酮、二甲基亞砜、二苯基亞砜、二乙基亞砜、乙腈中的任意一種；

非極性有機化合物為石油醚、正己烷、環己烷、庚烷、辛烷、四氫呋喃、苯、甲苯、乙苯、乙醚、丁醚、四氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四溴甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷、二溴乙烷、氯代本、溴代苯中的任意一種。

9.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于催化劑的作用溫度為150～160℃。

10.根據權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于反應時間為0.2～48h。