[發明專利]一種二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202011098221.9
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112143341B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 歐寶立;段俊;汪雨微;彭彩茹;趙欣欣
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/08;C09D7/65;C08G77/26;C08G73/02
• 代理公司: 北京保識知識產權代理事務所(普通合伙) 11874
• 代理人: 尹瑩瑩

1.一種二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、稱取去離子水20-25mL、丙醇8-12mL、乙腈1-4mL、四乙基氫氧化銨0.5-2mL和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷30-70g，之后在室溫下，將去離子水、丙醇、乙腈和四乙基氫氧化銨混合加入250mL的三口燒瓶中；充分攪拌后，向溶液中緩慢滴加γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，在60℃下攪拌反應24h；反應完成后，將反應產物其冷卻至室溫；

S2、將S1中冷卻至室溫的反應產物，放置在低溫保存的四氫呋喃中沉淀4h；之后將產物離心，離心后在35℃下真空干燥24h，得到八氨基籠型倍半硅氧烷；

S3、將過硫酸銨分散在25mL1M的鹽酸水溶液中配成過硫酸銨混合液，冷藏待用；將一定量的八氨基籠型倍半硅氧烷和苯胺分散在25mL1M鹽酸水溶液中，超聲10min，配置成POSS-NH₂/苯胺混合液；磁力攪拌下，向上述混合液中，逐滴加入過硫酸銨混合液；滴加完畢后，在0℃下攪拌6h；反應完成后，將混合溶液用水稀釋，過濾，并依次用水和乙醇洗滌直至濾液變為無色；將產物在60℃下真空干燥48h，得到聚苯胺/八氨基籠型倍半硅氧烷復合材料；

S4、將聚苯胺/八氨基籠型倍半硅氧烷復合材料分散在1M氨水溶液中攪拌使之脫摻雜，過濾，洗滌后真空干燥12h得到脫摻雜后的復合材料；

S5、取一定量的S4中的復合材料，將之加入1mol/L的HPAA溶液50mL中，攪拌24h；將產物過濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，真空干燥制得二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層材料；

S6、將一定量S5中的涂層材料加入甲苯和乙醇的混合溶液中，充分攪拌混合；將混合物倒入稱量好的環氧樹脂中，攪拌30min；隨后，將準備好的涂層涂在Q235鋼材上，固化后得到二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層；

所述S3中添加的過硫酸銨用量為3-5g；

所述S3中的苯胺需經過減壓蒸餾處理，且所述POSS添加量為苯胺的5%；

所述S6中改性聚苯胺占聚合物基體樹脂固體質量的0.5～2％，所述S6中的甲苯：乙醇的用量比為7：3，所述S6中的環氧樹脂與固化劑用量比為3：1。

2.根據權利要求1所述的一種二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層的制備方法，其特征在于：所述S3中的過硫酸銨混合液滴加時間控制在0.5～1h。

3.根據權利要求1所述的一種二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層的制備方法，其特征在于：所述S5中的過濾洗滌后的產物需在40℃下真空干燥12h。

4.根據權利要求1所述的一種二次摻雜POSS改性聚苯胺防腐涂層的制備方法，其特征在于：所述S6中的涂層需在室溫下固化12h，然后在60℃下真空干燥12h。