[發明專利]一種增強氣凝膠力學性能的改性方法

在審

• 申請號: 202011098149.X
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112194180A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 陳曉紅;王港;李孟
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;C01B32/168;B01J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種增強氣凝膠力學性能的改性方法。以三水合醋酸鉛為鉛源，鈦酸四丁酯為鈦源，正丙醇鋯為鋯源，乙二醇甲醚為溶劑。通過水浴加熱反應形成鋯鈦酸鉛前驅液，再加入去離子水，靜置水解1?3天后，再加入去離子水、環氧丙烷以及碳納米管，從而制備出摻雜碳納米管的鋯鈦酸鉛溶膠，將制得的濕凝膠表面覆蓋一層有機溶劑，老化靜置1?3天形成穩定網狀結構的濕凝膠。老化后將濕凝膠置于乙醇溶劑中置換。最后將置換好的濕凝膠進行超臨界干燥，得到隔熱性能、力學性能、壓電性能更加優異的復合氣凝膠。

技術領域

本發明屬于無機納米多孔材料制備技術領域，涉及一種增強氣凝膠力學性能的改性方法。

背景技術

氣凝膠是一種納米顆粒相互聚合形成的高分散多孔固體材料。氣凝膠材料通常具有大的比表面積，良好的隔熱性能，高的孔隙率，非常低的表觀密度、高的光學透明度、低的熱導率。這些獨特的結構使得氣凝膠在力學、電磁學、熱學、光學、聲學等方面具有不同尋常的性能。然而，氣凝膠本身結構骨架較脆、排布較為分散導致其強度較低，這些不足限制了氣凝膠在承載方面的應用，除此之外氣凝膠高孔隙率，低固含量，造成氣凝膠的力學性能差。氣凝膠力學性能差影響其在實際應用過程中的加工性能。所以，提高氣凝膠的力學性能是十分重要的。目前，提高氣凝膠的力學性能主要通過選擇合適的前驅體，制備柔性氣凝膠或與纖維編織體復合，制備復合氣凝膠來實現。

目前研究發現各種纖維復合增強的氣凝膠復合材料，能很好地達到增強氣凝膠力學強度的目的，已經很好地滿足了實際應用的需求。但是，這種纖維增強的氣凝膠復合材料依然存在一些問題，其中，復合纖維的尺寸是微米級，與納米級氣凝膠顆粒在復合過程中存在明顯的界面效應，結合并不是十分緊密，很容易產生裂紋缺陷，材料一旦受到破壞，應力傳遞會局部失效，對材料的隔熱性能、壓電性能有著破壞性的影響。碳納米管是具有很好力學強度的納米材料，與氣凝膠納米級的骨架顆粒，在微觀結構上結合更緊密，對材料的力學穩定性是有益的。Ajayan等最早將碳納米管作為填料添加到聚合物中，對聚合物進行增強改性，被改性后的聚合物被稱為聚合物樹脂-碳納米管復合材料，研究表明這種材料展現了很好的力學性能。國內外許多研究人員也對PZT氣凝膠進行了復合，但是制備壓電性能、力學性能、隔熱性能好的氣凝膠較為困難。

發明內容

本發明的目的在于通過一種簡單的摻雜改性使得PZT氣凝膠力學性能增強。為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是：

步驟一：將16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸鉛放入燒杯中，并在60℃水浴加熱攪拌0.5-1小時。當三水合醋酸鉛充分溶解后，取出溶液將其冷卻至室溫。

步驟二：沿著杯壁緩慢地滴加1.23ml鈦酸四丁酯溶液，邊滴邊攪拌，滴加完之后持續攪拌0.5-1小時，使其充分混合。充分混合后，沿著杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇鋯溶液，邊滴邊攪拌，滴加完之后繼續攪拌3-5分鐘，從而形成鋯鈦酸鉛前驅液。

步驟三：向鋯鈦酸鉛前驅液中加入2ml去離子水，邊加邊攪拌，進行水解。然后將其靜置2-3天。

步驟四：靜置2-3天后，加入2ml去離子水，邊加邊攪拌，充分混合后加入4.2ml環氧丙烷，攪拌3-5分鐘。混合均勻后分2-4次加入碳納米管，碳納米管的質量分數分別為0％、1％、2％、3％和4％，每次攪拌3-5分鐘。然后將混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝膠。

步驟五：將濕凝膠表面覆蓋一層乙二醇甲醚，在10-30℃條件下將其老化1-3天。

步驟六：老化后將濕凝膠置于乙醇溶劑中置換1-2周，每隔12小時換一次乙醇。

步驟七：將置換好的濕凝膠經超臨界干燥工藝進行干燥，干燥介質為二氧化碳，超臨界最終達到45℃，氣壓為7.5MPa，干燥時間為1-2小時。最終得到鋯鈦酸鉛碳納米管氣凝膠。

具體實施方式

實施例1