[發明專利]La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011097935.8
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112408402B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 黃微雅;張川群;劉新;楊凱;陳喜蓉
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/30
• 代理公司: 深圳國聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 44465
• 代理人: 晏達峰

1.La活化的樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備樹枝狀介孔二氧化硅納米球；將總質量380mg的CTAB和三氟乙酸鈉FC2加入到溶有68mgTEA的25ml的去離子水中，FC2:CTAB的摩爾比為0.2～0.5，第一次攪拌1小時，第一次的攪拌溫度為80℃，然后，在該條件下滴加4ml的TEOS，第二次攪拌2h得混合液；

(2)將步驟(1)中的混合液在7500rpm的速度下離心40分鐘得粗產物，將粗產物用1:1的乙醇和水的混合溶液洗滌產物三次，在60℃下干燥過夜得產物；所得產物在550℃下煅燒6小時去除表面活性劑，將產物命名為MSN；

(3)制備聚乙烯亞胺PEI功能化的介孔二氧化硅納米球；將0.5gMSN加入到10ml的PEI/甲醇溶液中,在30℃下攪拌10小時得混合液；將混合液快速倒入到20ml戊二醛溶液中并在30℃和200rpm的條件下攪拌1小時，所得混合液在7500rpm轉速下離心40分鐘得粗產物,然后用去離子水洗滌粗產物三次，在60℃下干燥過夜；

(4)合成La活化的功能化介孔二氧化硅納米球：1.5gPEI-MSN-10％加入到20mlLa(NO₃)₃水溶液中，混合液在室溫下快速攪拌10小時；所得混合液在7500rpm轉速下離心40分鐘,然后用去離子水洗滌產物三次，在60℃下干燥過夜，然后，獲得的產物加入到0.01mol/LNaOH溶液中持續攪拌10小時，所得混合液在7500rpm轉速下離心40分鐘,然后用去離子水洗滌產物至中性，在60℃下干燥過夜得產物。

2.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的產物介孔二氧化硅納米球的比表面積為：222.62～317.51m2g^-1，孔容為：0.55～0.66cm³g^-1，孔徑為：8.23～11.23nm；步驟(4)所述的產物La活化的樹枝狀介孔二氧化硅納米球的比表面積為：112.04～129.96m²g^-1，孔容為：0.41～0.44cm3g^-1，孔徑為：13.42～14.65nm。

3.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中FC2:CTAB的摩爾比為0.4。

4.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中PEI/甲醇溶液的質量濃度分數為5～15％。

5.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中戊二醛溶液的質量濃度為1％。

6.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中La(NO₃)₃水溶液摩爾濃度為0.1～1.0mol/L。

7.根據權利要求1所述的La活化的功能化樹枝狀介孔二氧化硅納米球在吸附去除廢水中無機磷和有機染料方面的應用。