[發(fā)明專利]一種高燒結(jié)活性氧化鋯粉體的制備方法

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• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112266244A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王光應(yīng);趙羽;潘有春;張波
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽元琛環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/488
• 分類號: C04B35/488;C04B35/626
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

本發(fā)明公開一種高燒結(jié)活性氧化鋯粉體的制備方法，涉及陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，基于現(xiàn)有的氧化鋯粉體易團聚，晶型不穩(wěn)定，不易燒結(jié)的問題而提出的。本發(fā)明包括以下步驟：以鋯無機鹽為主要原料，金屬M硝酸鹽為添加助劑制得含有鋯和M的堿式沉淀鹽，然后經(jīng)過球磨、水熱反應(yīng)和高溫煅燒制得高分散四方相的氧化鋯納米粉體。本發(fā)明所得的白色沉淀為非膠態(tài)，含水分少，干燥過程中毛細管力作用小，易于得到團聚少而疏松的前驅(qū)粉體；且通過兩步合成法，干凝膠破碎球磨后水熱，高壓低溫環(huán)境下助劑金屬離子更加容易且均勻地固溶到氧化鋯的晶格中，制得的氧化鋯粉體顆粒均一，分散性好，相較于工業(yè)氧化鋯其燒結(jié)性能得到了明顯的改善。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高燒結(jié)活性氧化鋯粉體的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋯作為一種重要的氧化物陶瓷材料，由于具有高熔點、高強度、耐腐蝕、耐磨損、低導(dǎo)熱、半導(dǎo)體及相變增韌等特點而被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)陶瓷、功能陶瓷、耐火材料等領(lǐng)域。不僅如此，通過晶型穩(wěn)定劑穩(wěn)定化處理后的氧化鋯還可應(yīng)用于陶瓷電容器、氣敏原件、催化劑等，因此社會上對其需求量也越來越大。氧化鋯陶瓷的制備通常由粉體制備、預(yù)壓成型、素胚燒結(jié)三部分組成，其中所制粉體的顆粒大小、均一度、純度以及分散性又是陶瓷燒結(jié)理化性質(zhì)的決定性因素。

目前國內(nèi)氧化鋯的制備方法多樣，多為固相法、液相法、氣相法以及水熱法，然而前三種方法制備的粉體團聚嚴重、分布不均勻、晶體結(jié)構(gòu)不可控、燒結(jié)活性差等問題。

專利CN110550952A公開了一種氧化鋯陶瓷粉體及其制備方法。采用混合氧化物法，將稀土硝酸化合物、氧化鋯、氧化鋁、無水乙醇以及水混合，攪拌均勻，得到混合物，將混合物進行球磨處理，得到均勻漿料。將均勻漿料烘干，得到塊狀氧化鋯陶瓷粗磨粉體，將塊狀氧化鋯陶瓷粗磨粉體研磨成粉，然后升溫進行焙燒處理，得到焙燒后的氧化鋯陶瓷粉體，將焙燒后的氧化鋯陶瓷粉體進行精磨處理，過篩，得到最終產(chǎn)物。該方法操作簡單，產(chǎn)物純度較高，但制得產(chǎn)品形貌、大小不均一，分散性差，燒結(jié)活性不高。中國專利CN104787801A公開了一種氧化鋯制備方法，采用液相法，將氧氯化鋯與氫氧化鈉混合后至于離子液體三氟甲基磺酸鈉中反應(yīng)，反應(yīng)溫度260-300℃，反應(yīng)時間4-20h，洗滌干燥得到最終產(chǎn)物。該方法制得產(chǎn)物顆粒大小均一，分散性好，但高溫反應(yīng)能耗大，設(shè)備要求較高，而且并未對燒結(jié)活性進行介紹。專利CN1524795A公開了一種氧化鋯制備方法，采用沉淀法，將可溶性的鋯鹽水溶液與可溶性的強堿水溶液混合均勻水解得到氫氧化鋯水溶膠進行陳化處理后，過濾、洗滌、干燥、焙燒得到最終產(chǎn)物。該方法工藝操作簡單，可制得較高比表面粉體，但未對粉體最終燒結(jié)性能進行分析介紹。專利CN109809482A公開了一種氧化鋯制備方法，采用水熱法，通過向氧氯化鋯溶液中加入氟硼礦化劑后，通過調(diào)控礦化劑濃度，從而制得不同形貌的粉體。該法合成簡單，制得產(chǎn)物分散不團聚。但未對產(chǎn)物最終的燒結(jié)活性做分析介紹。

以上研究均采用單一的一種方法制備出氧化鋯粉體，而且步驟較為繁瑣，粉體易團聚，晶型不穩(wěn)定，不易燒結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于解決現(xiàn)有的氧化鋯粉體的制備方法制備出氧化鋯粉體，而且步驟較為繁瑣，粉體易團聚，晶型不穩(wěn)定，不易燒結(jié)的問題。

本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的：

本發(fā)明提供一種高燒結(jié)活性氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)Zr和M堿式沉淀鹽的制備：以鋯無機鹽為主要原料、金屬M硝酸鹽為添加助劑、碳酸氫銨為沉淀劑，并分別配置成一定濃度的水溶液；按照質(zhì)量比為16:1將鋯無機鹽水溶液與金屬M硝酸鹽水溶液混合均勻，制得Zr-M鹽混合液；

(2)按照質(zhì)量比為1:1，邊攪拌邊往碳酸氫銨水溶液中滴加制得的Zr-M鹽混合液，10-60℃下陳化0-24h，得到的白色沉淀；