[發(fā)明專利]一種氧化亞氮的制備裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011097615.2
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112138615A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 代俊紅;王麗莉;董愛娜;王桂芝;張莉
• 申請（專利權(quán)）人: 北京萬機(jī)匯機(jī)電工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/26;C01B21/22
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

1.一種氧化亞氮的制備裝置，其特征在于，所述制備裝置包括反應(yīng)分離器、加熱反應(yīng)器和冷凝收集單元，所述反應(yīng)分離器的下部出口與加熱反應(yīng)器的下部入口相連，所述加熱反應(yīng)器的上部出口與反應(yīng)分離器的中部入口相連，所述反應(yīng)分離器的上部出口與冷凝收集單元的入口相連；

所述反應(yīng)分離器內(nèi)上部設(shè)有噴淋組件和填料組件，所述噴淋組件位于填料組件上方；所述反應(yīng)分離器的位置高于加熱反應(yīng)器的位置。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述加熱反應(yīng)器為換熱裝置，所述換熱裝置的熱源出入口連接有風(fēng)機(jī)；

優(yōu)選地，所述風(fēng)機(jī)出口與換熱裝置熱源入口之間的管路上設(shè)有氣體加熱器，所述換熱裝置熱源出口與風(fēng)機(jī)入口之間的管路上設(shè)有氣體冷卻器；

優(yōu)選地，所述加熱反應(yīng)器的上部出口處設(shè)有溫度檢測裝置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備裝置，其特征在于，所述反應(yīng)分離器上設(shè)有第一液位檢測裝置；

優(yōu)選地，所述反應(yīng)分離器底部的位置高于加熱反應(yīng)器頂部的位置；

優(yōu)選地，所述反應(yīng)分離器內(nèi)下部設(shè)有冷卻組件；

優(yōu)選地，所述反應(yīng)分離器中的冷卻組件連接有冷卻管路；

優(yōu)選地，所述反應(yīng)分離器的進(jìn)料管路上設(shè)有預(yù)熱器；

優(yōu)選地，所述預(yù)熱器還設(shè)置在反應(yīng)分離器的出口管路上，所述反應(yīng)分離器的上部出口先與預(yù)熱器相連，再連接冷凝收集單元。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備裝置，其特征在于，所述冷凝收集單元包括冷凝器和凝液收集器，所述反應(yīng)分離器的上部出口與冷凝器的入口相連，所述冷凝器的出口與凝液收集器的入口相連；

優(yōu)選地，所述凝液收集器的上部出口產(chǎn)出氧化亞氮?dú)怏w；

優(yōu)選地，所述凝液收集器的下部出口的連接管路分為兩支，一支與反應(yīng)分離器的噴淋組件入口相連，另一支產(chǎn)出廢水；

優(yōu)選地，所述凝液收集器的下部出口的連接管路上設(shè)有輸送裝置；

優(yōu)選地，所述凝液收集器上設(shè)有第二液位檢測裝置。

5.一種采用權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的裝置制備氧化亞氮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)液態(tài)硝酸銨原料進(jìn)入反應(yīng)分離器發(fā)生分解反應(yīng)，然后部分原料進(jìn)入加熱反應(yīng)器中也發(fā)生分解反應(yīng)，反應(yīng)物料在反應(yīng)分離器和加熱反應(yīng)器中循環(huán)，反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)分離器中初步分離；

(2)步驟(1)初步分離后的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝收集，得到凝液和氧化亞氮?dú)怏w。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述液態(tài)硝酸銨原料的溫度為80～140℃；

優(yōu)選地，步驟(1)所述液態(tài)硝酸銨原料的含水量為4～20wt％；

優(yōu)選地，步驟(1)所述液態(tài)硝酸銨原料進(jìn)入反應(yīng)分離器前，先進(jìn)行預(yù)熱。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述分解反應(yīng)的溫度為245～255℃；

優(yōu)選地，步驟(1)所述進(jìn)入加熱反應(yīng)器的反應(yīng)物料的溫度通過與換熱介質(zhì)換熱維持穩(wěn)定；

優(yōu)選地，步驟(1)所述反應(yīng)分離器內(nèi)的反應(yīng)物料和冷卻組件內(nèi)通入的冷卻介質(zhì)換熱。

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述分解反應(yīng)的產(chǎn)物主要包括氧化亞氮和水蒸汽；

優(yōu)選地，步驟(1)所述分解反應(yīng)的產(chǎn)物還包括氨氣和硝酸；

優(yōu)選地，步驟(1)所述產(chǎn)物與噴淋液體在反應(yīng)分離器中設(shè)置的填料組件表面接觸，氣體中夾帶的原料液滴被回收，繼續(xù)參與分解反應(yīng)；

優(yōu)選地，所述噴淋液體來自反應(yīng)分離器中設(shè)置的噴淋組件。

9.根據(jù)權(quán)利要求5-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述氣相產(chǎn)物先與步驟(1)中的液態(tài)硝酸銨原料換熱，再進(jìn)行冷凝；

優(yōu)選地，步驟(2)所述冷凝后的溫度為40～60℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述凝液為冷凝水，部分凝液排出，部分凝液返回作為噴淋液體使用；

優(yōu)選地，步驟(2)所述冷凝后得到的氣體中氧化亞氮的純度為90％以上。

10.根據(jù)權(quán)利要求5-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將溫度為80～140℃、含水量為4～20wt％的液態(tài)硝酸銨原料進(jìn)行預(yù)熱，然后進(jìn)入反應(yīng)分離器發(fā)生分解反應(yīng)，反應(yīng)物料在反應(yīng)分離器和加熱反應(yīng)器中循環(huán)，所述反應(yīng)物料進(jìn)入加熱反應(yīng)器后被熱源間接加熱后發(fā)生分解反應(yīng)，所述分解反應(yīng)的溫度為245～255℃，加熱反應(yīng)器內(nèi)的溫度通過反應(yīng)物料與熱源換熱維持穩(wěn)定，反應(yīng)分離器內(nèi)的物料和冷卻組件內(nèi)通入的冷卻介質(zhì)換熱，所述反應(yīng)產(chǎn)物主要包括氧化亞氮和水蒸汽，還含有氨氣、硝酸，與噴淋液體接觸過程中氣體夾帶的原料液滴被回收，繼續(xù)參與分解反應(yīng)；

(2)步驟(1)初步分離后的氣相產(chǎn)物先與步驟(1)中的液態(tài)硝酸銨原料換熱，再經(jīng)冷凝后收集，冷凝后的溫度為40～60℃，得到冷凝水和氣體，部分冷凝水返回步驟(1)作為噴淋液體使用，所得氣體中氧化亞氮的純度為90％以上。