[發明專利]單原子鈀催化劑的制備方法及其在碳碳偶聯中的應用有效
| 申請號： | 202011096752.4 | 申請日： | 2020-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN112138652B | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發明（設計）人： | 杜奎;盛力;范鋼;吳旭鋒;錢武;蒙利民;沈潤溥 | 申請（專利權）人： | 紹興文理學院;浙江昌海制藥有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/44 | 分類號： | B01J23/44;C07C45/68;C07C49/784 |
| 代理公司： | 深圳市沈合專利代理事務所(特殊普通合伙) 44373 | 代理人： | 吳京隆 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 原子 催化劑 制備 方法 及其 碳碳偶聯 中的 應用 | ||
1.一種單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述單原子鈀催化劑為Pd0/Pd2+比例可調控的單原子鈀催化劑，該制備方法包括：
將鈀鹽，二氧化鈦，氧化石墨烯和無水乙醇按照質量比為1:1～20:1～50:1000均勻混合，得到溶液A；
將溶液A在1～2000r/min的攪拌速度下，采用波長為200～500nm的光光照2h～72h，得到溶液B；
將溶液B過濾，濾餅用乙醇和水各洗滌三次，在-30℃～-75℃的溫度下，冷凍干燥48小時，得到具有一定載量的具有不同Pd0/Pd2+比例的單原子鈀催化劑C。
2.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈀鹽為氯化鈀，氯鈀酸鉀，二氯四氨鈀，二氯二銨鈀，二三苯基膦二氯化鈀，六氯鈀酸鉀，四氯鈀酸鉀，六氯鈀酸銨，四氯鈀酸銨中的一種或者多種。
3.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦為金紅石型，銳鈦礦型，板鈦礦型中的一種或者多種。
4.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述Pd0/Pd2+單原子鈀含量以金屬質量計為載體的0.01％～2％。
5.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述Pd0/Pd2+的比例為0～60％。
6.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈀鹽，二氧化鈦，氧化石墨烯和無水乙醇的質量比為1:5:3:1000，或者1:10:10:1000，或者1:20:10:1000。
7.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述攪拌速度為1000r/min或2000r/min；所述光照波長為350nm或400nm；所述光照時間為12h或24h。
8.如權利要求1所述的單原子鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述冷凍干燥的溫度為-60℃。
9.一種單原子鈀催化劑在碳碳偶聯中的應用，其特征在于，所述單原子鈀催化劑為根據權利要求1-8任意一項所述的單原子鈀催化劑的制備方法所制備的Pd0/Pd2+比例可調控的單原子鈀催化劑。
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