[發明專利]一種室溫半導體氣體傳感材料與傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 202011096552.9
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112326735B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 馬建;孫會;李福男;刁麗娜;滿文佳;馬忻忻
• 申請（專利權）人: 滕州創感電子科技有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;C01G23/053;C01G19/02;C01G9/02;C01G3/02;C01B32/194;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州宇信聯合知識產權代理有限公司 33401
• 代理人: 梁群蘭

1.一種室溫半導體氣體傳感材料，其特征在于：所述的氣體傳感材料為ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO/石墨烯復合納米材料；石墨烯為二維形態，縱橫交錯形成三維立體網狀結構；ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO為氧化物納米顆粒，顆粒直徑在20~70nm，四種物相均勻固溶形成了微觀晶疇層面的復合材料；ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO氧化物納米顆粒均勻分布，粘附在二維石墨烯的網狀結構中，與二維石墨烯形成化學鍵，產生了界面耦合效應，為ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO與石墨烯的復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種室溫半導體氣體傳感材料的制備方法，所述氣體傳感材料的制備方法包括下述步驟：

1）單元氧化物納米材料前驅體液體配制：

ZnO前驅體液體：加入4.0~5.0g的ZnCl₂到5ml水中，配制成溶液1；加入5.5~6.5g的Na₂CO₃到35 ml水中，配置成溶液2；在攪拌的情況下，將溶液1緩慢加入溶液2中，形成ZnO前驅體液體；

F摻雜SnO₂（SnO₂:F）前驅體液體：稱量9.5~10.5g的SnCl₂?2H₂O，0.04~0.05g的NaF，溶于200ml去離子水中，配制成溶液3；量取15~25ml氨水，加入120ml去離子水稀釋，配制成溶液4；在攪拌的情況下，將溶液4緩慢加入溶液3中，形成SnO₂:F前驅體液體；

TiO₂前驅體液體：量取5.5~6.5ml鈦酸四正丁脂，溶于去離子水；然后在120℃進行水熱反應；反應結束后冷卻至室溫，形成TiO₂前驅體液體；

CuO前驅體液體：將8.5~9.5g的CuCl₂?2H₂O溶解在60ml去離子水中，配制成溶液5；將5.0~6.0g的NaOH溶解在60ml去離子水中，配制成溶液6；在攪拌的情況下，將溶液6緩慢加入溶液5中，形成CuO前驅體液體；

2）多元氧化物納米材料前驅體液體配制：將上述ZnO前驅體液體、SnO₂:F前驅體液體、TiO₂前驅體液體和CuO前驅體液體混合，形成多元氧化物納米材料前驅體液體；

3）多元氧化物復合納米材料合成:將上述多元氧化物納米材料前驅體液體充分攪拌后，再進行超聲處理；然后先用水溶液洗滌，再用乙醇洗滌，抽濾；抽濾后的產物，在不超過100Pa真空下采用紅外加熱方式于60℃下烘干，或者采用噴霧干燥方式于60℃下干燥；在氧氣氛圍下，采用微波加熱的方式，在300~500℃下煅燒1.5~2h，自然冷卻至室溫；研磨，得到ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO多元氧化物復合納米材料；

4）多元氧化物/石墨烯復合納米材料制備合成：在上述ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO多元氧化物納米材料中加入石墨烯，石墨烯的加入量為ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO多元氧化物納米材料的3~7wt.%，充分混合；混合后的產物加入到乙醇中，球磨；取出后，采用紅外加熱方式烘干；然后研磨；研磨后的產物進行紫外活化處理：254nm紫外光，照射時間40~60min；得到所述ZnO-SnO₂:F-TiO₂-CuO/石墨烯復合納米材料。

3.一種室溫半導體氣體傳感器的制備方法，其特征在于：所述氣體傳感器以權利要求1所述一種室溫半導體氣體傳感材料為氣體傳感材料，加入InCl₃?4H₂O、NiO、SnO、MgO、Sb₂O₃、酸洗石棉、去離子水，調成糊狀，形成漿料；將漿料涂敷在陶瓷管或平板基片上，自然陰干；然后600~700℃處理；封裝錫焊，得到所述室溫半導體氣體傳感器。

4.根據權利要求3所述方法制得的一種室溫半導體氣體傳感器的應用，其特征在于：所述室溫半導體氣體傳感器用于硫化氫、乙醇或甲烷的氣體傳感測試，在室溫下工作。