[發明專利]一種石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011096336.4
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112261858B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 房軍
• 申請（專利權）人: 北京中博視訊科技有限公司
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明提供了一種石墨烯復合材料及其制備方法和應用。制備方法包括：將石墨、電氣石粉和金屬鹽加入到反應器中，通入二氧化碳，控制反應器中的壓力和溫度使得二氧化碳達到超臨界條件，通過攪拌剪切進行剝離，剝離后冷卻并泄壓，得到超臨界二氧化碳剝離后的復合物；將復合物在惰性保護氣體下升溫，持續通入氫氣和乙炔進行反應，反應后冷卻得到石墨烯復合材料。本發明方法獲得的石墨烯復合材料具有優良的電子傳導能力和吸波效果；本發明的制備過程綠色環保，且可實現工業量產。

技術領域

本申請屬于材料技術領域，涉及一種石墨烯復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

雷達和隱形飛機的出現讓吸波材料進入人們的視野。5G時代由于對高頻，高速的通信需求，對智能手機內部的電磁屏蔽也有了新的需求。同時電磁污染和輻射也逐漸受到人們的重視。石墨烯由于輕質，優異的導電性和化學穩定性，在吸波材料中有很廣泛的應用。但是由于單一的介電損耗不能實現更優異的吸波性能。

發明內容

基于現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種石墨烯復合材料的制備方法；本發明的目的還在于提供該制備方法制備獲得的石墨烯復合材料；本發明的目的還在于提供該石墨烯復合材料作為吸波材料的應用。

本發明的目的通過以下技術手段得以實現：

一方面，本發明提供一種石墨烯復合材料的制備方法，其包括以下步驟：

將石墨、電氣石粉和金屬鹽加入到反應器中，通入二氧化碳，控制反應器中的壓力和溫度使得二氧化碳達到超臨界條件，通過攪拌剪切進行剝離，剝離后冷卻并泄壓，得到超臨界二氧化碳剝離后的復合物；

將復合物在惰性保護氣體下升溫，持續通入氫氣和乙炔進行反應，反應后冷卻得到石墨烯復合材料。

由于石墨烯是傳統的介電吸波材料，但是介電損耗單一的電磁波損耗機制不能實現很好的電磁波吸收；因此，本發明基于一定壓力和溫度使得二氧化碳達到超臨界條件，利用超臨界二氧化碳流體剝離石墨和電氣石，快速泄壓膨脹，將石墨和電氣石剝離成少層，并且在同一個反應器中實現石墨烯片與電氣石粉的插層，電氣石與石墨烯的介電性質不同，引入了更多的不同界面，增強了材料內部的界面極化作用，實現剝離后的石墨烯與電氣石的插層；同時采用金屬鹽在石墨烯與電氣石片層之間均勻的分散，通過金屬的催化作用，在碳源乙炔的氣相沉積反應下，碳源乙炔裂解并在石墨烯與電氣石層之間生長碳納米管，將電氣石片層與石墨烯片層相互連接，增加了導電的橋梁，進一步增強了電子在材料之間的傳導能力，促進了電磁波能量的傳導、極化弛豫作用，從而綜合的提升了吸波性能；本發明的制備過程綠色環保，且可實現工業量產。

上述的方法中，通入二氧化碳的量根據實際操作合理選擇，以保證能夠實現超臨界二氧化碳的剝離。

上述的方法中，優選地，所述石墨、所述電氣石粉和所述金屬鹽的質量比為(70～90)：(10～12)：1。

上述的方法中，優選地，所述石墨包括塊狀石墨和/或鱗片石墨等。

上述的方法中，優選地，所述電氣石粉的目數為1000～2000目。

上述的方法中，優選地，所述金屬鹽可以包括氯化鐵、硫酸亞鐵、氯化鎳、乙酸鎳和硫酸鎳等中的一種或多種。

上述的方法中，優選地，超臨界二氧化碳剝離后的復合物置于反應器中，再次通入二氧化碳，控制反應器中的壓力和溫度使得二氧化碳達到超臨界條件，重復超臨界二氧化碳剝離5次；每次剝離的時間為0.5～1h。

上述的方法中，優選地，攪拌剪切的速度為100～4000rpm。

上述的方法中，優選地，進行超臨界二氧化碳剝離時，反應器中的反應壓力為8～12MPa，反應溫度為35～100℃。

上述的方法中，優選地，復合物在惰性保護氣體下升溫的溫度為600～800℃，升溫速率為10℃/min。