[發(fā)明專利]一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011095008.2 | 申請日： | 2020-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN112225914B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孟春鳳;陳晗韜;袁愛華 | 申請（專利權）人： | 江蘇科技大學 |
| 主分類號： | C08J3/12 | 分類號： | C08J3/12;C08L87/00 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 金詩琦 |
| 地址： | 212003 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cutcnq cubtc 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將三水合硝酸銅與聚乙烯吡咯烷酮溶解于甲醇溶劑中，再配制均苯三酸的甲醇溶液，在攪拌下將均苯三酸溶液緩慢滴加到三水合硝酸銅與聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中，待滴加結束后，將所得混合溶液在室溫下靜置，得到藍色沉淀，將沉淀離心分離，用甲醇洗滌多次后干燥得到CuBTC粉末；
（2）將7,7,8,8-四氰基對醌二甲烷和碘化鋰混合加入到已脫氣的乙腈溶液中，在氮氣下70~80℃回流，冷卻后，過濾分離出紫色粉末并用乙腈洗滌多次，80~100℃烘干得到紫色LiTCNQ；
（3）分別配制LiTCNQ溶液和CuBTC分散液，將LiTCNQ溶液加入到CuBTC分散液中進行原位反應，反應結束后離心分離，將沉淀洗滌后放入烘箱干燥，得到核殼結構CuTCNQ@CuBTC；所述CuTCNQ均勻地包覆在CuBTC外表面。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，三水合硝酸銅的濃度為10～20 mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5～8 mg/mL。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，三水合硝酸銅和均苯三酸的摩爾比為3:2。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，碘化鋰與7,7,8,8-四氰基對醌二甲烷的摩爾比為1:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，LiTCNQ溶液的濃度為2～12.5 mg/mL，CuBTC分散液的濃度為2～15 mg/mL。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，原位反應的溫度為30～60℃，反應時間為4～24小時。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種CuTCNQ@CuBTC核殼材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，LiTCNQ與CuBTC的質(zhì)量比為1:(1～5)。
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