[發(fā)明專利]一種硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011094933.3
• 申請(qǐng)日: 2020-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN112320784B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李振環(huán);王明穩(wěn);張馬亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 王瑞

本發(fā)明公開了一種硫摻雜鐵?氮?碳超級(jí)電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用。本方法采用具有較高含硫量的聚苯硫醚作為碳材料前驅(qū)體，通過自蔓延高溫合成法得到了初步碳化的碳材料，再進(jìn)一步摻雜Fe和N得到硫摻雜鐵?氮?碳超級(jí)電容器電極材料。自蔓延高溫合成法的核心溫度可以迅速達(dá)到上千攝氏度，使無(wú)序的有機(jī)聚合物轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻氖吞肌＠酶邷孛摿蜻^程進(jìn)行氮摻雜。在碳基體中摻雜了Fe和N，提升了碳材料的電導(dǎo)率和電化學(xué)活性。Fe、N和S的之間的協(xié)同作用有利于提高材料的電化學(xué)反應(yīng)活性。本方法制得的硫摻雜鐵?氮?碳超級(jí)電容器電極材料可應(yīng)用于超級(jí)電容器中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域，具體是一種硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

人口的急劇增長(zhǎng)和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展造成了全球環(huán)境惡化和能源枯竭的嚴(yán)峻局面，創(chuàng)造新一代的環(huán)境友好型儲(chǔ)能和能源轉(zhuǎn)換裝置刻不容緩。超級(jí)電容器具有高比功率、高能量密度、快充放電速率、優(yōu)良的倍率性能和長(zhǎng)循環(huán)壽命等優(yōu)點(diǎn)，是最有發(fā)展前途的儲(chǔ)能器件之一。

近年來，多孔碳材料由于其較大的比表面積、可控的孔徑和良好的電化學(xué)穩(wěn)定性而成為超級(jí)電容器電極的研究熱點(diǎn)。文獻(xiàn)《常琦敏,李穎,白利忠.腐植酸/石墨烯復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能[J].功能材料,2019,50(05):5204-5208.》中報(bào)道了一種腐植酸/石墨烯復(fù)合材料衍生的超級(jí)電容器電極材料，其比電容量是185F/g，證實(shí)了碳材料作為超級(jí)電容器電極材料的可能性。但是，上述方法所開發(fā)出來的碳基電極材料具有電導(dǎo)率差、穩(wěn)定性不足、能量密度低等缺點(diǎn)，限制了其在超級(jí)電容器中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問題是，提供一種硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明解決所述技術(shù)問題的技術(shù)方案是，提供一種硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟1、將聚苯硫醚和鎂粉或鋁粉混合均勻，利用鎂熱或鋁熱反應(yīng)將全部聚苯硫醚碳化；然后使用過量的稀鹽酸去除產(chǎn)物中MgO或Al₂O₃以及未燃盡的鎂或鋁，最后沖洗至中性，過濾，干燥后，得到硫摻雜多孔碳納米材料；

步驟2、將步驟1得到的硫摻雜多孔碳納米材料浸泡于0.001～1mol/L的過量FeCl₃溶液中，室溫下攪拌4～24h，過濾，干燥；

步驟3、將步驟2得到的產(chǎn)物在氨氣氛圍下進(jìn)行熱處理，得到硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果在于：

(1)本方法采用具有較高含硫量的聚苯硫醚作為碳材料前驅(qū)體，通過自蔓延高溫合成法得到了初步碳化的碳材料，再進(jìn)一步摻雜Fe和N得到硫摻雜鐵-氮-碳超級(jí)電容器電極材料。自蔓延高溫合成法的核心溫度可以迅速達(dá)到上千攝氏度，使無(wú)序的有機(jī)聚合物轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻氖吞肌?/p>

(2)熱處理過程中硫的分解制造了大量的孔缺陷，增加了材料的比表面積，從而進(jìn)一步提升材料的比電容。

(3)利用高溫脫硫過程進(jìn)行氮摻雜。在碳基體中摻雜了Fe和N，提升了碳材料的電導(dǎo)率和電化學(xué)活性。Fe、N和S的之間的協(xié)同作用有利于提高材料的電化學(xué)反應(yīng)活性。

(4)本發(fā)明操作方法簡(jiǎn)易，可以大批量制備，設(shè)備要求低，材料展現(xiàn)了優(yōu)良的比電容性能，具有產(chǎn)業(yè)化潛力。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的實(shí)施例2中得到的電極材料放大10000倍的SEM圖；

圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2中得到的電極材料放大80000倍的TEM圖；

圖3為本發(fā)明的實(shí)施例2中得到的電極材料的XPS圖譜；