[發明專利]一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法

在審

• 申請號: 202011094436.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112210260A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 范儒文
• 申請（專利權）人: 東莞狐馬商貿有限公司
• 主分類號: C09D129/04
• 分類號: C09D129/04;C09D189/00;C09D175/04;C09D161/06;C09D101/02;C09D7/61
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃曉蘭

1.一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將脫膠蠶絲加入溴化鋰溶液中，加熱溶解，在流動的水中透析，常溫攪拌濃縮，得到絲素蛋白溶液，經冷凍干燥后，得到絲素蛋白粉末；

(2)在低溫環境下，將步驟(1)制備的絲素蛋白粉末加入尿素/己內酰胺/氫氧化鈉/水溶劑體系中，攪拌進行二次水解，冷凍，重復攪拌和冷凍步驟，透析，超聲波分散，離心得到二次降解的絲素納米纖維溶液；

(3)以高取向度的聚四氟乙烯薄膜作為基材，將步驟(2)制備的二次降解的絲素納米纖維溶液滴加于基材表面，自然干燥，取出，經乙醇水預處理，干燥得到自組裝絲素納米纖維膜；

(4)將步驟(3)制備的自組裝絲素納米纖維膜破碎后，加入海泡石、膨脹珍珠巖、二氧化鈦、二氧化硅微球和纖維素纖維中，混合均勻，得到混合粉末；

(5)將步驟(4)制備的混合粉末、成膜助劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、潤濕劑和水高速攪拌分散，加入聚合物乳液，低速攪拌均勻，過濾，消泡，得到自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料。

2.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，絲素蛋白溶液的濃度為6-8wt％，絲素蛋白的分子量為121-208kDa，絲素蛋白粉末的粒徑為150-300μm。

3.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，尿素/己內酰胺/氫氧化鈉/水溶劑體系中尿素的含量為8-12wt％，己內酰胺的含量為1-5wt％，氫氧化鈉的含量為5-9wt％。

4.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，低溫環境為-5～-12℃。

5.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，攪拌速率為1200-1600r/min，時間為3-5min，冷凍的時間為1-2min，重復的次數為5-15次。

6.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，二次降解的絲素納米纖維為帶狀，厚度為0.5-1nm，寬度為25-35nm。

7.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，自然干燥的溫度為23-25℃，濕度為50-60％，時間為6-10d。

8.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，自組裝絲素納米纖維膜中絲素納米纖維組裝形成樹枝狀結晶。

9.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，混合粉末中自組裝絲素納米纖維膜的含量為5-25％，自組裝絲素納米纖維膜破碎后的直徑為0.5-3mm。

10.根據權利要求1所述的一種自組裝絲素納米纖維改性的聚合物涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，聚合物乳液為聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯或者酚醛樹脂。