[發明專利]一種三聚甲醛的制備工藝及裝置

有效

• 申請號: 202011093333.5
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN111978288B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 張小明;雷騫;鄧聰邇;陳洪林;李克景
• 申請（專利權）人: 中化學科學技術研究有限公司;成都中科凱特科技有限公司
• 主分類號: C07D323/06
• 分類號: C07D323/06
• 代理公司: 北京鼎承知識產權代理有限公司 11551
• 代理人: 王義剛;賴慶梧

1.一種三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，包括：

步驟A：在三聚甲醛合成反應器中，濃甲醛水溶液在環化催化劑的作用下環化生成三聚甲醛，氣相采出三聚甲醛反應物經過三聚甲醛提濃塔得到三聚甲醛粗品；

步驟B：多元醇與三聚甲醛粗品中的甲醛在脫醛反應器中合成得到半縮醛，以脫除甲醛，所述多元醇為沸點大于180℃的醇，所述多元醇選自乙二醇、丙二醇、丙三醇的一種或多種；

步驟C：甲醛與多元醇合成的半縮醛在半縮醛膜組件中脫水得到低水含量的半縮醛原料，然后熱分解生成氣相甲醛，所述氣相甲醛再循環至三聚甲醛合成反應器，而脫除甲醛的多元醇再循環至脫醛反應器入口處；

步驟D：所述三聚甲醛粗品經過脫醛反應器脫除甲醛后進入三聚甲醛膜組件中脫水分離，得到三聚甲醛單體。

2.根據權利要求1所述的三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，在步驟A中，所述濃甲醛水溶液中甲醛濃度大于等于50%。

3.根據權利要求1所述的三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，在步驟A中，所述三聚甲醛合成反應器中的反應溫度為80~150℃，反應壓力為-0.1~0.3MPa。

4.根據權利要求3所述的三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，在步驟A中，所述環化催化劑選自酸性催化劑。

5.根據權利要求1所述的三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，在步驟B中，所述多元醇的加入量與三聚甲醛粗品中的甲醛的摩爾比為1:1~5:1。

6.根據權利要求1所述的三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，在步驟C中，所述半縮醛膜組件為透水性的分子篩膜，滲余側脫水操作的溫度為80~150℃，脫水壓力為0.1~1.0Mpa；滲透側壓力-0.05 ~ -0.1MPa。

7.一種三聚甲醛的制備裝置，其特征在于，包括三聚甲醛粗品合成工段、三聚甲醛脫醛工段和三聚甲醛脫水工段，其中：

三聚甲醛粗品合成工段，包括三聚甲醛反應器（R1101）和三聚甲醛提濃塔（T1101）；

三聚甲醛脫醛工段，包括三聚甲醛脫醛塔（T1102）、半縮醛膜組件（M1102）和半縮醛脫醛塔（T1103）；以及

三聚甲醛脫水工段，包括三聚甲醛膜組件（M1101）；

所述的三聚甲醛反應器（R1101）設置有濃甲醛進料口，三聚甲醛脫醛塔（T1102）設置有多元醇進料口。

8.根據權利要求7所述的三聚甲醛的制備裝置，其特征在于，在所述三聚甲醛粗品合成工段中，所述三聚甲醛反應器（R1101）的出料口與三聚甲醛提濃塔（T1101）的進料口相連；所述三聚甲醛提濃塔（T1101）有塔頂出料口和塔底出料口，塔底出料口經回路循環至三聚甲醛反應器（R1101）進料口，塔頂出料口與三聚甲醛脫醛塔（T1102）相連。

9.根據權利要求7所述的三聚甲醛的制備裝置，其特征在于，在所述三聚甲醛脫醛工段中，所述三聚甲醛脫醛塔（T1102）有兩個出料口，一個與半縮醛膜組件（M1102）的進料口相連，另一個與三聚甲醛膜組件（M1101）的進料口相連；所述半縮醛膜組件（M1102）的出料口與半縮醛脫醛塔（T1103）的進料口相連，所述半縮醛脫醛塔（T1103）有塔頂的甲醛出料口和塔底的多元醇出料口，甲醛出料口與三聚甲醛反應器（R1101）相連，多元醇出料口與三聚甲醛脫醛塔（T1102）相連。