[發明專利]一種可切削齒科修復材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011092993.1
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112402265A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 張良俊;李燕燕
• 申請（專利權）人: 點鉑醫療科技（常州）有限公司
• 主分類號: A61K6/891
• 分類號: A61K6/891;A61K6/818;A61K6/836;A61K6/833;A61K6/838;A61K6/831;C08G59/17;C08G59/14
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1.一種可切削齒科修復材料，其特征在于由樹脂基體和無機納米材料制備而成，按質量份數計算，100份的樹脂基體，30~500份的無機納米材料；樹脂基體為高分子復合樹脂材料，無機納米材料為經過表面處理的復合無機材料，平均粒徑為1~10⁵nm；

所述的樹脂基體包括以下組分：（甲基）丙烯酸（酯）類化合物、柔性樹脂、溶劑、引發劑、交聯劑和含環氧基團丙烯酸樹脂；

按質量份數計算，上述各組分的用量如下：（甲基）丙烯酸（酯）類化合物 10-35份、柔性樹脂5.5-22份、溶劑80-200份、引發劑1.5-7份、交聯劑0.5-2份、含環氧基團丙烯酸酯樹脂2-12份。

2.如權利要求1所述的一種可切削齒科修復材料，其特征在于含環氧基團丙烯酸樹脂由丙烯酸、環氧樹脂E-44、硅氧烷、催化劑、抗氧劑、阻聚劑合成；其分子結構式見分子式Ⅰ，

分子式Ⅰ：含環氧基團丙烯酸樹脂

分子式Ⅰ中n為整數，大于1；

上述催化劑為三乙胺、正四丁基溴化銨和N,N-二甲基對甲苯胺中的一種；

上述抗氧劑為2,6-二叔丁基對甲基苯酚；

上述阻聚劑為對苯二酚；

上述環氧樹脂和丙烯酸用量的比例為7:3~3.8:6.2；硅氧烷的用量為為環氧樹脂和丙烯酸總量的3~15%；催化劑用量為環氧樹脂和丙烯總量的0.7~3.2%；抗氧劑用量為環氧樹脂和丙烯酸總量的0.6~2%；阻聚劑的用量為環氧樹脂和丙烯酸總量的0.5~2%；

上述含環氧基團丙烯酸樹脂的制備包括以下步驟：

1）將環氧樹脂E-44、催化劑和抗氧劑加入到帶回流冷凝管的反應釜中，升溫至80~100℃進行攪拌反應；2）在攪拌狀態下同時滴加丙烯酸和硅氧烷，持續攪拌，待滴加完成，保持溫度反應2~6小時。

3.如權利要求2所述的含環氧基團丙烯酸樹脂，其特征在于所述的硅氧烷的分子式見分子式Ⅱ，式中R1為丙基；R2、R3和R4中一個為甲基時，另兩個相同，同為甲氧基或乙氧基；R2、R3和R4可以同為甲氧基或乙氧基；

分子式Ⅱ：硅氧烷的分子式結構。

4.如權利要求1所述的一種可切削齒科修復材料，其特征在于所述的無機納米材料為氧化鋁粉、氧化硅粉、羥基磷灰石、氧化鋯陶瓷粉和玻璃粉的復合物；按質量份數計算，上述無機納米材料各組分用量為：氧化鋁粉5~35份、氧化硅粉5~26份、羥基磷灰石0~13份、氧化鋯陶瓷粉18~50份和玻璃粉1~32份；

所述的無機納米材料采用硅烷偶聯劑進行表面處理，硅烷偶聯劑的用量按質量比計算為無機納米材料的9~32%；表面處理的步驟如下：

1）分別稱量無機納米材料的各個組分，加入反應釜，混合均勻；

2）在攪拌狀態下，緩慢加入硅烷偶聯劑；加完后，持續攪拌30~90min；

上述硅烷偶聯劑為含不飽和雙鍵的硅氧烷，包括但不限于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、5-己烯基三甲氧基硅烷、11-乙酰氧基十一烷基三乙氧基硅烷、10-烯基十一烷基三甲氧基硅烷、不飽和雙鍵三甲氧基硅烷、不飽和雙鍵三乙氧基硅烷、甲基不飽和雙鍵二乙氧基硅烷、甲基不飽和雙鍵二甲氧基硅烷和四甲基二不飽和雙鍵硅氧烷的一種或一種以上的組合物。

5.如權利要求1所述的一種可切削齒科修復材料，其特征在于所述的（甲基）丙烯酸酯（酯）類化合物，包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一種或一種以上的組合物。

6.如權利要求1所述的一種可切削齒科修復材料，其特征在于所述的柔性樹脂為：雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯樹脂(Bis-GMA)、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯（UDMA）、乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯(ethoxylated bisphenol-A-dimethacrylate, Bis-EMA)中的一種或一種以上的組合物。