[發明專利]一種改性環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202011092948.6
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112142954B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 鐘偉;蘭加水;朱蔚銘;石永有;張志鑫
• 申請（專利權）人: 萬新（廈門）新材料有限公司;愛克立（廈門）健康科技有限公司
• 主分類號: C08G59/56
• 分類號: C08G59/56;C08G59/50
• 代理公司: 廈門知昱見行專利代理事務所(特殊普通合伙) 35281
• 代理人: 俞海橋

1.一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：其按照以下步驟進行：

步驟一、將雙酚A型環氧樹脂E51與含磷酰苯并咪唑反應型阻燃劑在90～100℃攪拌至完全溶解；

步驟二、將步驟一中得到的混合液與固化劑在90～100℃攪拌，直至固化劑完全溶解，再放入60～80℃真空烘箱下除去氣泡得到改性的環氧樹脂混合液；

步驟三、將步驟二得到的改性的環氧樹脂混合液倒入模具中，進行升溫分段固化，固化后冷卻至室溫，得到了一種含磷酰苯并咪唑反應型阻燃劑改性的環氧樹脂；

所述含磷酰苯并咪唑反應型阻燃劑的結構如下：

其中，

2.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的升溫分段固化具體為：第一段固化溫度為：90-110℃，固化2-3h；第二段固化溫度為：140-160℃，固化時間為2-3h。

3.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟二中采用的固化劑為二氨基二苯甲烷或二氨基二苯砜。

4.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟一中采用的含磷酰苯并咪唑反應型阻燃劑的制備方法如下：

步驟a：在惰性氣體保護下，將2-氨基苯并咪唑、有機溶劑和三乙胺依次加入到三頸燒瓶中，攪拌溶解后，通過恒壓滴液漏斗向燒瓶中滴加磷酰二氯和有機溶劑的混合液，滴加完畢后，在一定溫度下反應一段時間，所述磷酰二氯為苯基磷酰二氯或苯氧基磷酰二氯；

步驟b：將反應所得的溶液冷卻、過濾、洗滌、干燥，即得到含磷酰苯并咪唑反應型阻燃劑。

5.根據權利要求4所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟a中磷酰二氯與2-氨基苯并咪唑的摩爾比為1∶(2-3)。

6.根據權利要求4所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟a中2-氨基苯并咪唑與三乙胺的摩爾比為1∶(1-1.5)。

7.根據權利要求4所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟a的反應溫度為60℃-70℃，反應時間為4h-8h。

8.根據權利要求4所述的一種改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的有機溶劑為四氫呋喃、二氯乙烷和氯仿中的一種或多種混合液。