[發明專利]一種應用于濕式氧化的Cu-Fe雙金屬絡合型磁性殼聚糖炭氣凝膠催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011092546.6
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112169797B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 秦俠;郭城睿
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J37/08;B01J21/18;C02F1/72;C02F101/30;C02F103/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種應用于濕式氧化的Cu-Fe雙金屬絡合型磁性殼聚糖炭氣凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備不同銅鐵配比的殼聚糖溶膠：分別對應稱取0.03～0.08mol三水合硝酸銅和0.01～0.04mol四水合氯化亞鐵，溶于920～960ml去離子水中形成溶液；稱取30～42g殼聚糖于溶液中形成懸濁液，邊攪拌邊加入40～80ml醋酸，直到形成溶膠；真空放置12小時排除氣泡；?(2)用注射器抽取溶膠，逐滴滴入1L的濃度為1.25～2mol/L的氫氧化鈉溶液，進行去質子固化4～6小時；(3)用去離子水浸泡洗滌，直到濾出液為中性，并放置在-12℃?冷凍室中冷凍12小時；(4)在未解凍前提下將小球置于冷凍干燥器中凍干72小時；（5）將凍干的氣凝膠在氮氣氣氛中于800～850℃?煅燒2～2.5小時完成炭化過程，冷卻至室溫后取出；（6）在無水乙醇中超聲10～20分鐘，用蒸餾水洗滌3～5次；在80℃?下干燥8小時，在真空中保存備用。

2.根據權利要求1的制備方法，其特征在于：步驟(1)殼聚糖脫乙酰度≥85％，顆粒≥40目。

3.根據權利要求1的制備方法，其特征在于：于步驟(1)中形成的溶膠中Cu²⁺濃度為0.03～0.08mol/L，Fe²⁺濃度為0.01～0.04mol/L。

4.?根據權利要求1的制備方法，其特征在于：步驟(4)冷凍干燥器為真空環境，真空度達到2.5MPa以下，凝結溫度為-50℃?。

5.?根據權利要求1的制備方法，其特征在于：步驟(5)管式爐程序在0～500℃?升溫過程中，升溫速度為5℃?/min；高于500℃?升溫過程中，升溫速度保持在8℃?/min。