[發(fā)明專利]一種高鎳四元前驅體材料、其制備方法及制備系統(tǒng)

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• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112225262A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 馮建林;馮海蘭;譚強強
• 申請（專利權）人: 中科（馬鞍山）新材料科創(chuàng)園有限公司;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種高鎳四元前驅體材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：

混鹽溶液、絡合劑和沉淀劑混合反應得到混合漿液，混合漿液與表面活性劑和消泡劑混合得到前驅體溶液，前驅體溶液經(jīng)噴霧造粒得到所述的四元前驅體材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混鹽溶液包括鎳鹽、鈷鹽、錳鹽和鋯鹽；

優(yōu)選地，所述的鎳鹽為可溶性鎳鹽，進一步優(yōu)選地，所述的鎳鹽包括硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳中的一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述的鈷鹽為可溶性鈷鹽，進一步優(yōu)選地，所述的鈷鹽包括硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷中的一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述的錳鹽為可溶性錳鹽，進一步優(yōu)選地，所述的錳鹽包括硫酸錳、氯化錳或硝酸錳中的一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述的鋯鹽包括可溶性鋯鹽，進一步優(yōu)選地，所述的鋯鹽包括硫酸鋯、氧氯化鋯或硝酸鋯中的一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述的混鹽溶液中鎳、鈷、錳和鋯的總物質的量計為1，其中鎳、鈷和錳的摩爾比為x:y:z，其余為鋯，0.85≤x≤0.90，0y≤0.05，0z≤0.05；

優(yōu)選地，所述的混鹽溶液中鎳、鈷、錳和鋯的摩爾比88:5:5:2；

優(yōu)選地，所述的混鹽溶液的濃度為1～5mol/L，進一步優(yōu)選為2mol/L；

優(yōu)選地，所述的絡合劑包括氨水溶液、碳酸銨溶液或碳酸氫銨溶液；

優(yōu)選地，所述的絡合劑的濃度為9.5～10.8mol/L，進一步優(yōu)選為10.4mol/L；

優(yōu)選地，所述的沉淀劑包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鈉溶液或氫氧化鋰溶液；

優(yōu)選地，所述的沉淀劑的濃度為7～9mol/L，進一步優(yōu)選為8mol/L；

優(yōu)選地，所述的混鹽、絡合劑和沉淀劑在攪拌過程中混合反應；

優(yōu)選地，所述的攪拌速度為500～800r/min，進一步優(yōu)選為600r/min；

優(yōu)選地，所述的混鹽溶液、絡合劑和沉淀劑在氮氣氣氛下混合反應。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑的加入量為混合漿液總質量的0.5～1.5％；

優(yōu)選地，所述的表面活性劑包括十二烷基苯磺酸鈉；

優(yōu)選地，所述的消泡劑的加入量為混合漿液總質量的0.4～0.6％；

優(yōu)選地，所述的消泡劑包括聚二甲基硅氧烷。

4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的噴霧造粒采用微波加熱；

優(yōu)選地，所述的微波輸出功率密度為5～10kW/m³；

優(yōu)選地，所述的噴霧造粒在噴霧造粒裝置中進行；

優(yōu)選地，所述的噴霧造粒裝置的進口溫度為145～155℃；

優(yōu)選地，所述的噴霧造粒裝置的塔內(nèi)溫度為100～110℃；

優(yōu)選地，所述的噴霧造粒裝置的出口溫度為65～75℃。

5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法還包括：噴霧造粒結束后收集得到的物料依次經(jīng)堿洗、水洗、過濾和干燥后得到所述的四元前驅體材料；

優(yōu)選地，水洗后的物料pH≤9；

優(yōu)選地，所述的干燥后的物料含水率≤0.5％。

6.一種采用權利要求1-5任一項所述的制備方法制備得到的四元前驅體材料。

7.根據(jù)權利要求6所述的四元前驅體材料，其特征在于，所述的四元前驅體材料的化學通式為Ni_xCo_yMn_zZr_1-x-y-z(OH)₂，其中，0.85≤x≤0.90，0y≤0.05，0z≤0.05，01-x-y-z≤0.05。

8.一種權利要求6或7所述的高鎳四元前驅體材料的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述的制備系統(tǒng)包括沿物料流向依次連接的反應裝置、陳化裝置和噴霧造粒裝置。