[發(fā)明專利]一種納米纖維膜、制備方法及其在染料廢水處理中的應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011090860.0 | 申請日： | 2020-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN112426893A | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范玉柱;馬鵬輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 嘉興市爵拓科技有限公司 |
| 主分類號： | B01D71/16 | 分類號： | B01D71/16;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/28;C02F1/44;C02F101/22;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京國翰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11696 | 代理人： | 李笑磊 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 纖維 制備 方法 及其 染料 廢水處理 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種納米纖維膜的制備方法，其特征在于，包括：
將醋酸纖維素/β-環(huán)糊精接枝共聚物與改性二氧化鈦加入至溶劑中制得紡絲液，經(jīng)靜電紡絲制得納米纖維膜；
其中，所述β-環(huán)糊精對醋酸纖維素的接枝率為35-42％；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述溶劑為混合重量比為1.2-1.6:0.05-0.2:1的丙酮、乙醇和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述方法，其特征在于，所述制備方法具體包括下述步驟：
1)將1重量份的醋酸纖維素/β-環(huán)糊精接枝共聚物加入到混合溶劑中，然后在室溫下攪拌2-4h，配置成醋酸纖維素紡絲液；
2)將0.05-0.1重量份的改性納米二氧化鈦加入到2-3重量份的N,N-二甲基乙酰胺中，超聲分散10-30min，然后將其加入到醋酸纖維素紡絲液中，室溫下攪拌4-6h，制得混合紡絲液待用；
3)將步驟2)所得的混合紡絲液通過靜電紡絲法制成納米纖維膜，將其置于真空烘箱中，45-50℃下干燥至少24h，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述方法，其特征在于，所述醋酸纖維素/β-環(huán)糊精接枝共聚物經(jīng)由包括下述步驟的方法制備得到：
1)將1重量份的二醋酸纖維素與2-4重量份的馬來酸酐混合，球磨10-20min混合均勻，通入氮?dú)猓?45-150℃下保溫10-15min，降溫至120-130℃，攪拌反應(yīng)1-2h，加入0.01-0.05重量份的辛酸亞錫，常壓下通氮?dú)?，繼續(xù)反應(yīng)1.5-4h，然后加入10-12重量份的二甲基亞砜，攪拌使其完全溶解，加入過量冰甲醇沉淀、靜置2-3h后，抽濾，產(chǎn)物用甲苯抽提24h，然后用甲醇洗滌并抽濾3-5次，得到羧基化二醋酸纖維素；
2)將1重量份的羧基化二醋酸纖維素加入到10-20重量份的二甲基亞砜中，50-60℃下攪拌溶解，向溶液中加入0.4-0.6重量份的β-環(huán)糊精，加入0.05-0.2重量份的催化劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2-6h，得粗產(chǎn)物；
3)將粗產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5-8次，然后加入到10-30重量份的超純水中溶解，用NaCO3溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8，用超純水透析2-4d，然后加入足量無水乙醇進(jìn)行濃縮，即得醋酸纖維素/β-環(huán)糊精接枝共聚物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，所述制備醋酸纖維素/β-環(huán)糊精接枝共聚物的步驟2)中，催化劑為辛酸亞錫的乙二醇溶液，辛酸亞錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-30％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述方法，其特征在于，所述改性二氧化鈦經(jīng)由包括下述步驟的方法制備得到：
1)將1重量份的干燥二氧化鈦加入到20-25重量份的甲苯中，超聲處理30-40min，然后加入氨水至溶液pH為8.5-9，攪拌16-24h，得到預(yù)處理的二氧化鈦溶液；
2)向預(yù)處理的二氧化鈦溶液中加入2-6重量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，通入氮?dú)?，升高溫度?0-80℃，攪拌反應(yīng)10-20h，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，抽濾，產(chǎn)物用甲苯洗滌3-8次，70-80℃真空干燥20-24h后得到表面帶有氨基的二氧化鈦；
3)將表面帶有氨基的二氧化鈦、吡啶加入到4-8重量份的N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.05-0.15重量份的二月桂酸二丁基錫，加入0.01-0.05重量份的無水HCl，升溫至60-70℃，攪拌反應(yīng)6-8h，然后減壓蒸餾，蒸出水、溶劑和未反應(yīng)的原料，產(chǎn)物在乙醇中重結(jié)晶，然后經(jīng)乙醇洗、水洗、干燥，得到改性二氧化鈦。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于，所述制備改性二氧化鈦的步驟1)中，超聲條件：超聲頻率25-30KHz，功率密度0.35-0.5w/cm2；氨水濃度為0.85-0.9g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述方法，其特征在于，所述制備改性二氧化鈦的步驟3)中，吡啶為分子中同時帶有氨基和羥基的吡啶化合物，優(yōu)選為2-氨基-3-羥基吡啶或2-氨基-5-羥基吡啶，添加量為0.2-0.4重量份。
9.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法制備得到的納米纖維膜在處理染料廢水中的應(yīng)用，所述應(yīng)用包括吸附染料廢水中的金屬離子鉻離子(Cr2+)和/或酸性染料。
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