[發明專利]一種多孔V2 在審
| 申請號： | 202011090391.2 | 申請日： | 2020-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN112158800A | 公開（公告）日： | 2021-01-01 |
| 發明（設計）人： | 朱冬祥 | 申請（專利權）人： | 浙江奚態生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B3/00 | 分類號： | C01B3/00;C01B32/19;C01G23/00;C01G31/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 杭州研基專利代理事務所(普通合伙) 33389 | 代理人： | 謝東 |
| 地址： | 311404 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多孔 base sub | ||
1.一種多孔V2O3-ZnTiO3/rGO復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：采用Hummers法制得氧化石墨烯；在冰浴條件下向濃硫酸中先后添加一定量的硝酸鉀和石墨粉，攪拌20-30min后將高錳酸鉀緩慢加入溶液中，添加完成后將溶液置于35-38℃的水浴溫度中快速攪拌2-3h，隨后向混合溶液中緩慢滴入去離子水并控制體系溫度在90-95℃繼續攪拌15-20min；然后室溫下向溶液中滴入雙氧水至溶液呈亮黃色后抽濾，并用稀鹽酸多次洗滌后用去離子水離心洗滌至洗滌液呈中性，隨后把樣品置于50-60℃的真空烘箱中烘干得到氧化石墨烯；
步驟2：將醋酸鋅和鈦酸四丁酯加入乙二醇中，超聲15-20min得到混合溶液A；將聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，超聲8-10min，然后在室溫攪拌的條件下緩慢滴入濃氨水溶液，滴加完成后繼續攪拌50-60min得到混合溶液B；向混合溶液A中滴加混合溶液B，滴加完成后超聲10-15min，并將超聲后溶液置于50-55℃的水浴中劇烈攪拌20-24h；攪拌結束后過濾得到前驅體，將前驅體用無水乙醇洗滌3次后置于650℃的馬弗爐中煅燒3h后得到一維棒狀多孔結構的ZnTiO3；
步驟3：將步驟1制得的氧化石墨烯加入去離子水中，超聲5-8min，然后向氧化石墨烯先后加入多孔V2O3和步驟2制得的ZnTiO3，繼續超聲30-40min得到混合溶液；然后向混合溶液中滴入水合肼，并置于90-100℃的反應釜中反應5-7小時，冷卻至室溫后過濾，并將濾得產物用無水乙醇和去離子水先后洗滌3次得到多孔V2O3-ZnTiO3/rGO復合儲氫材料。
2.根據權利要求1所述的一種多孔V2O3-ZnTiO3/rGO復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硝酸鉀和石墨粉的質量比為1:1.8-1:2，石墨粉和高錳酸鉀的質量比為1:3.2-1:3.5，滴入去離子水和濃硫酸的體積比為1.1:1-1.3:1；石墨粉在濃硫酸中的濃度為0.03g/ml，去離子水和雙氧水的滴加速度均為3ml/min，稀鹽酸的濃度為4mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種多孔V2O3-ZnTiO3/rGO復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中醋酸鋅和鈦酸四丁酯的質量比為1:1.55-1:1.63，醋酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮的質量比為1:0.73-1:0.85，醋酸鋅和濃氨水的用量比為1g:0.48ml-1g:0.55ml。
5.根據權利要求1所述的一種多孔V2O3-ZnTiO3/rGO復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中V2O3和氧化石墨烯的質量比為1:3.13-1:3.85，ZnTiO3和氧化石墨烯的質量比為1:1.69-1.85，水合肼與氧化石墨烯溶液的體積比為1:20-1:30；氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/ml。
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