[發(fā)明專利]一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法

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• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112108134A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 朱冬祥
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江奚態(tài)生物科技有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;D06M15/285;D06M11/68;G21F9/12;D06M101/30
• 代理公司: 杭州研基專利代理事務所(普通合伙) 33389
• 代理人: 謝東

1.一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將LiCl粉末加入乙酸/N-甲基-2-吡咯烷酮混合液中，室溫下攪拌40-50min，然后向溶液中先后加入殼聚糖和聚酰亞胺粉末，超聲2-3min后將混合液置于100-110℃的油浴中攪拌20-24min，得到紡絲液；將紡絲液加入內(nèi)徑為0.8mm的注射器中靜電紡絲，紡絲結(jié)束后將得到纖維膜置于90-100℃的烘箱中保溫18-22h得到殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜；

步驟2：將制得的殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜置于足量陽離子聚丙烯酰胺水溶液中，在70-80℃的水浴溫度下攪拌2-3h，攪拌結(jié)束后靜置4-6h，然后去除纖維膜并用去離子水反復洗滌3從得到改性的殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜；

步驟3：向去離子水中緩慢滴入濃鹽酸，超聲5-8min，然后將SnCl₄加入溶液中得到SnCl₄溶液，將步驟2制得的殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜加入H₃PO₄溶液中，攪拌10-15min，然后在攪拌下向溶液中緩慢滴加SnCl₄溶液，滴加完成后將混合溶液置于反應釜內(nèi)襯中，在180-190℃的溫度下保溫26-30h，冷卻至室溫后用去離子水洗滌纖維膜至洗滌液中無Cl-離子，隨后將產(chǎn)品置于55-60℃的真空干燥箱中保溫12-15h，得到α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中LiCl和聚酰亞胺的質(zhì)量比為1:6-1:8，殼聚糖和聚酰亞胺的質(zhì)量比為0.53:1-0.61:1，乙酸/N-甲基-2-吡咯烷酮混合液中兩者的體積比為1:2-1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中聚酰亞胺在乙酸/N-甲基-2-吡咯烷酮混合液中的濃度為8wt％，靜電紡絲時注射器的內(nèi)徑為0.8mm，紡絲時的電壓為24kV，推液速率為1.5mL/h，接收距離為18cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中陽離子聚丙烯酰胺的分子量為800萬，陽離子聚丙烯酰胺水溶液的濃度為1.2wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中濃鹽酸和去離子水的體積比為1:10-1:12，SnCl₄和H₃PO₄的物質(zhì)的量之比為1:1.2-1:1.5，SnCl₄和殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的質(zhì)量比為0.55:1-0.66:1；SnCl₄溶液的濃度為0.08g/ml，H₃PO₄溶液的濃度為0.6mol/L，SnCl₄溶液的滴加速度為2ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，α-SnP在復合材料中的負載量35-42wt％

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的一種α-SnP/改性殼聚糖-聚酰亞胺纖維膜的制備方法制備得到的鈾吸附材料。