[發明專利]一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法

在審

• 申請號: 202011089845.4
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112553482A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 李博;王兵;李上奎;于緣寶
• 申請（專利權）人: 贛州藍海新材料有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B1/02
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法，主要設備和材料為回轉式焙燒窯、釹鐵硼廢料、硫酸鹽、顎式破碎機、一氧化碳和合成釜等；制備方法如下，將釹鐵硼廢料在回轉式焙燒窯中于600?800℃進行氧化焙燒，得到相應的混合氧化物，磨細，將焙砂用飽和的硫酸鹽、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鎳等溶液處理，使焙砂中硫酸鹽含量達到2%，在還原溫度為800?950℃，還原時間為四小時，配碳比為30％的條件下，對焙砂進行還原，得到還原塊料，該步驟有兩個目的，選擇性還原，鐵的還原率達到95%以上，本發明具有同步高效提取、高值回用釹鐵硼廢料中鐵金屬并富集稀土金屬、工藝流程短、環境友好、產物價值高的優點。

技術領域

本發明涉及磁性材料技術領域，具體為一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法。

背景技術

我國是釹鐵硼磁性材料的生產大國，目前，釹鐵硼的年產量仍然以大約20％的速度增長，然而在釹鐵硼磁體的生產過程中會產生約為原料質量30wt％的釹鐵硼廢料，這其中包括車削塊和油浸廢料等。據報道，釹鐵硼廢料中含有30％左右的稀土元素(其中含釹約占90％，其余為其它稀土元素)，以及約60％-70％的鐵。因此，如何實現釹鐵硼廢料的綜合利用，從中提取有高價值的金屬元素，既合理的利用了資源，同時也減少了環境污染，對產業發展更具有長遠的戰略價值，有助于實現我國產業良性健康地發展；

目前，對釹鐵硼廢料中高價值元素的回收提取方法主要包括真空熔煉法、硫酸法、電還原法、鹽酸法、濕法冶金法等。其中，濕法冶金處理工藝是一種利用大量的酸液、堿液，通過溶劑萃取和沉淀分離的方法使雜質與稀土進行分離的方法，以達到回收處理稀土的目的，廣泛適用于處理不同成分、不同形式的釹鐵硼廢料，這也是當前應用最為廣泛的方法。但基于該方法處理釹鐵硼廢料的工藝需要分步完成稀土的浸出和再生回用，此方式雖然可以得到純度較高的稀土氧化物，但是整個回收工藝卻存在流程長、稀土收率不高的缺陷，并且目前大多數的處理工藝依然只停留在對廢料中稀土元素的回收，而忽略了釹鐵硼廢料中豐富鐵元素(釹鐵硼廢料中鐵約占60％-70％)的再生利用，通常浸提之后的鐵渣僅僅作為煉鐵原料處理，難以實現鐵資源的高值利用：所以更加需要一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法，具有同步高效提取、高值回用釹鐵硼廢料中鐵金屬并富集稀土金屬、工藝流程短、環境友好、產物價值高的優點，解決了現有技術中的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種從釹鐵硼廢料中高效提鐵富集稀土元素的方法，主要設備和材料為回轉式焙燒窯、釹鐵硼廢料、硫酸鹽、顎式破碎機、一氧化碳和合成釜等；所述制備方法如下；

其制造步驟如下：

步驟（1）將釹鐵硼廢料在回轉式焙燒窯中進行氧化焙燒，得到相應的混合氧化物，磨細至200焙砂，同時焙燒過程反應公式為：Nd+O2→Nd2O3和Fe+O2→Fe2O3；

步驟（2）將焙砂用飽和的硫酸鹽（硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鎳等）溶液處理，使焙砂中硫酸鹽含量達到2%；

步驟（3）在還原溫度為800-950℃，還原時間為四小時，配碳比為30％的條件下，對焙砂進行還原，得到還原塊料；還原還原反應公式為：Fe2O3+C→Fe+CO2和CaSO4→CaO+SO3；

步驟（4）用顎式破碎機對還原塊料進行破碎，得到粒度還原塊料；

步驟（5）還原塊料和一氧化碳在合成釜中進行合成反應，生成五羰基鐵和合成殘渣，五羰基鐵用于生產高附加值的微米級羰基鐵粉；合成殘渣中的稀土元素被富集，品位由30%提升至70%。

優選的，所述步驟（1）釹鐵硼廢料在回轉式焙燒窯中進行氧化焙燒溫度為600-800℃。

優選的，所述步驟（3）包括①選擇性還原：鐵的還原率達到95%以上，稀土元素基本不被還原；②硫酸鹽中的硫酸根發生分解，生成三氧化硫并被還原出的鐵吸收，鐵中含有0.2～0.6%的硫元素，可以大幅提高羰基合成反應的速率。