[發明專利]一種水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法

有效

• 申請號: 202011089098.4
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112174182B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 尚春慶;安新;宗潔;薛亞萍
• 申請（專利權）人: 蘇州英芮誠生化科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 孔凡玲

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種水熱法制備球形碳酸鋇顆粒方法。本發明提供的水熱法制備球形碳酸鋇顆粒方法，包括：1)配制弱酸性水溶液，除氧處理，得到除氧弱酸性水溶液；2)將除氧弱酸性水溶液與有機溶劑混合，加入BaClsubgt;2/subgt;·2Hsubgt;2/subgt;O、陰離子表面活性劑溶解，得氯化鋇溶液；3)取除氧弱酸性水溶液，加入尿素溶解，得尿素溶液；4)將尿素溶液和氯化鋇溶液混合，轉入反應釜，100～120℃下反應，得球形碳酸鋇顆粒；BaClsubgt;2/subgt;·2Hsubgt;2/subgt;O與尿素的質量比為(7～14):(1～7)。該方法通過加入表面活性劑，使得碳酸鋇生長過程中成球，且球形度好；通過水熱法制備該球形碳酸鋇顆粒純度高、結晶性好，且單分散性良好。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法。

背景技術

碳酸鋇是重要的無機化工原料，廣泛應用于玻璃、陶瓷、微電子器件等領域。隨著科學技術的發展，對碳酸鋇的質量要求越來越高，不同領域對其顆粒形貌要求不一，如棒狀碳酸鋇適用于一般的陶瓷領域，針狀碳酸鋇適用于涂料領域，而球狀碳酸鋇則是微電子器領域的首選。此外，碳酸鋇同位素作為示蹤物質在生物醫學領域也有著廣泛的應用前景。

目前制備碳酸鋇的方法很多，如微乳液法、液相沉淀法、碳化法等，但都存在各自的缺點：微乳液法所需原料成本高，反應條件較為苛刻；液相沉淀法容易引入雜質；碳化法制得的產品含硫量高。因此，研發一種產品純度高、顆粒形貌可控、工藝較簡單且成本低的碳酸鋇制備方法，已成為亟待解決的難題。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有的碳酸鋇制備方法容易導致雜質含量高、顆粒形貌不可控的缺陷，從而提供一種水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

本發明提供一種水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法，包括以下步驟：

1)配制pH＝6.0～6.5的弱酸性水溶液，并除氧處理，得到除氧弱酸性水溶液；

2)取步驟1)中的所述除氧弱酸性水溶液與有機溶劑混合，依次加入BaCl₂·2H₂O、陰離子表面活性劑溶解，得到氯化鋇溶液；

3)取步驟1)中的所述除氧弱酸性水溶液，加入尿素溶解，得到尿素溶液；

4)將步驟3)中的所述尿素溶液和步驟2)中的所述氯化鋇溶液混合，轉入反應釜，在100～120℃下反應，經過離心分離、洗滌、干燥，得到球形碳酸鋇顆粒；

其中，步驟2)中的所述BaCl₂·2H₂O與步驟3)中的所述尿素的質量比為(7～14):(1～7)。

優選地，該水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法，步驟2)中，所述除氧酸性水溶液體積、所述有機溶劑體積、所述BaCl₂·2H₂O質量、所述陰離子表面活性劑質量的比為(20～60)mL:(80～120)mL:(7～14)g:(0.6～3)g。

進一步優選地，該水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法，步驟2)在氮氣氛圍中進行。

優選地，該水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法，所述有機溶劑選自乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇中的一種或多種。

進一步優選地，該水熱法制備球形碳酸鋇顆粒的方法，所述陰離子表面活性劑選自聚苯乙烯磺酸鈉、聚丙烯酸、聚谷氨酸的一種或多種。