[發明專利]一種聚苯胺/二硫化鎳/石墨烯納米纖維復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011088409.5
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112159523B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 李寶銘;付新峰;吳章浩
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K9/12;C08K7/18;C08K3/30;C08K7/06;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1. 一種聚苯胺/二硫化鎳/石墨烯納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于：以苯胺為單體，以水熱法制備的石墨烯納米纖維負載二硫化鎳為支撐骨架，以過硫酸銨為氧化劑，在超聲作用下，經化學氧化反應制成所述復合材料；其具體步驟如下：

（1）石墨烯納米纖維負載二硫化鎳的制備

a）將0.1~0.2 g氧化石墨烯納米纖維加入到100~200 mL去離子水中，室溫下超聲30~60min，制得氧化石墨烯納米纖維的分散液I；

b）將3~9 g五水合硫代硫酸鈉和0.5~2 g六水合氯化鎳加入到40~200 mL乙二醇-乙醇混合液中，室溫下機械攪拌1~2 h，制得硫代硫酸鈉和氯化鎳的混合液II；

c）將混合液II加入到分散液I中，室溫下機械攪拌1~2 h后，移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，于200~260 ℃反應18~36 h，反應結束后，經離心、去離子水洗滌、60 ℃真空干燥24 h，制得石墨烯納米纖維負載二硫化鎳；

（2）復合材料的制備

d）將0.1~0.2 g石墨烯納米纖維負載二硫化鎳加入到100~200 mL去離子水中，室溫下超聲30~60 min，制得石墨烯納米纖維負載二硫化鎳的分散液III；

e）將1.5~2.5 g苯胺加入到30~60 mL、1 mol/L的鹽酸水溶液中，室溫下機械攪拌10~30min，制得苯胺的鹽酸水溶液IV；

f）將溶液IV加入到分散液III中，室溫下超聲30~60 min后，以20~40 滴/min的速度逐滴滴加20~60 mL過硫酸銨的鹽酸水溶液，滴加結束后，室溫下繼續超聲4~8 h，減壓過濾，用去離子水和乙醇反復洗滌過濾產物至濾液的pH值為7，60 ℃真空干燥24 h，制得聚苯胺/二硫化鎳/石墨烯納米纖維復合材料；

步驟b）所述乙二醇-乙醇混合液中乙二醇與乙醇的體積比為1:1。

2. 根據權利要求1所述的聚苯胺/二硫化鎳/石墨烯納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于：步驟f）所述過硫酸銨的鹽酸水溶液中，過硫酸銨的濃度為1 mol/L，鹽酸的濃度為1 mol/L。

3.一種如權利要求1所述方法制得的聚苯胺/二硫化鎳/石墨烯納米纖維復合材料。