[發明專利]一種金屬有機凝膠的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011088007.5
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112337411B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 劉偉;張鴻發;雷敏
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/22;B01J20/28;B01D53/02
• 代理公司: 山東明宇知信知識產權代理事務所(普通合伙) 37329
• 代理人: 鐘文強

本發明提供一種金屬有機凝膠的制備方法及其應用，包括以下步驟：將按Hsubgt;4/subgt;TCPE(分子式Csubgt;30/subgt;Hsubgt;20/subgt;Osubgt;8/subgt;)和Zr(NOsubgt;3/subgt;)subgt;4/subgt;·5Hsubgt;2/subgt;O粉末質量比例1:5混合；向混合物內滴加體積比例為3：2的蒸餾水和N,N?二甲基甲酰胺，并將混合物放入反應釜中進行密封；在真空干燥箱100℃下恒溫加熱24小時，得到凝膠；使用膠頭滴管吸除多余的有機溶劑，得到塊狀的凝膠，再將塊狀的凝膠轉移至蒸餾水中浸泡72小時，每隔12小時換一次水；將材料放入?90攝氏度的冷凍干燥機中，冷凍干燥8小時，得到干燥的含鋯金屬有機凝膠粉末。本發明提供的金屬有機凝膠的制備方法及其應用，在低成本和低工作量下，利用基礎工具，合成出成本低廉、產量高，可用于碘蒸汽快速循環吸附，且具有市場應用價值。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，具體為一種金屬有機凝膠的制備方法及其應用。

背景技術

金屬有機凝膠(MOGs)是由金屬離子和橋連有機配體構成的多維網絡與溶劑通過分子間弱相互作用(氫鍵、靜電引力、范德華力等)形成的半固體狀物質，金屬離子與有機分子的配位作用形成的網絡結構使溶劑凝膠化，形成凝膠。由于其優異的光、電、磁、催化、氧化還原等性質，凝膠已經成為了一種具有廣闊應用前景的功能性復合材料。

然而，現有的凝膠材料穩定性差，成本高，產率低，合成制備復雜繁瑣等問題普遍存在，需要針對這一技術問題進行解決。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金屬有機凝膠的制備方法及其應用，解決了現有的凝膠材料穩定性差、成本高、產率低和合成制備復雜繁瑣的技術難題，在低成本和低工作量下，利用基礎工具，合成出了這種制備簡單，成本低廉，產量高，應用性能好，且具有市場應用價值的碘蒸汽循環吸附凝膠材料。

一種金屬有機凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟S1：將按H₄TCPE和Zr(NO₃)₄·5H₂O粉末質量比例1:5混合，得到混合物；

步驟S2：向混合物內滴加體積比例為3：2的蒸餾水和N,N-二甲基甲酰胺，并放入反應釜中，進行密封；

步驟S3：在真空干燥箱100℃下恒溫加熱24小時，最終得到凝膠；

步驟S4：將凝膠去除多余的有機溶劑，得到塊狀的凝膠，隨后再將塊狀的凝膠放進蒸餾水中浸泡72小時，并且每隔12小時換一次水；

步驟S5：去除上層溶液，再將材料放入-90攝氏度的冷凍干燥機中，停留一夜，即可得到干燥的鋯金屬凝膠粉末。

本專利所述的鋯金屬凝膠粉末用于碘蒸汽的吸附。

本專利所述的H4TCPE其中文名為1,1,2,2-四(4-羧基苯)乙烯，是一種有機配體。

本發明的有益效果為：

(1)本專利為金屬有機凝膠的合成制備提供了新的合成方法和思路，適合但不局限于本專利金屬有機凝膠的制備，為更多的金屬和有機分子配位作用合成凝膠提供了新思路，也為復雜的金屬與有機分子的作用機理提供了新的案例；

(2)本專利合成的金屬有機凝膠相比其他常見的水凝膠、高分子有機凝膠等，具有組裝簡單，成本低，結構可調控等優點，金屬離子和橋連配體可以在很大程度上進行合理調控，因此可以用于設計合成大量結構多樣的凝膠材料；

(3)過渡金屬離子的引入給凝膠體系帶來很多獨特的性質，使得其在氣體吸附、傳感器、催化、藥物化學等領域具有潛在的應用價值；