[發明專利]一種多相SiZrOC微納隔熱纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202011085953.4
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112210848B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 王應德;張曉山;王兵
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀

1.一種多相SiZrOC微納隔熱纖維的制備方法，其特征在于，以聚硅氧烷有機硅樹脂為硅源，以乙酰丙酮鋯為鋯源，經靜電紡絲、不熔化處理和高溫裂解燒成，得到直徑可控范圍為0.3~6?μm的多相SiZrOC微納隔熱纖維；

以下為具體操作步驟：

（1）紡絲溶液配制：將硅源聚硅氧烷有機樹脂、鋯源乙酰丙酮鋯和助紡劑加入有機溶劑中溶解，得到紡絲溶液；

所述聚硅氧烷有機硅樹脂為SR8803?硅樹脂、YR3370硅樹脂、RSN6018?硅樹脂和H44?硅樹脂中的一種或幾種；

所述助紡劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇中的一種或幾種，所述助紡劑的分子量為50000~2000000；

所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、乙醇和異丙醇中的一種或幾種；

所述聚硅氧烷有機硅樹脂、助紡劑和乙酰丙酮鋯質量配比為0.5~4.5:0.2~0.3:0.1~0.7；所述聚硅氧烷有機硅樹脂與有機溶劑的質量配比為0.5~4.5:1.0~6.0；

（2）靜電紡絲：將步驟（1）所得紡絲溶液進行靜電紡絲，得到SiZrOC先驅體纖維；所述靜電紡絲的工藝參數為：紡絲針頭內徑為0.5~1.5?mm，紡絲電壓10~30?kV，收絲距離10~30cm，推液速率0.2~2?mL·h^-1，紡絲溫度為20~60?oC，空氣相對濕度為20~70?RH%；

（3）不熔化處理：將SiZrOC先驅體纖維在空氣氣氛中進行不熔化，得到SiZrOC不熔化纖維；不熔化過程的升溫速率為0.5~3?oC·min^-1，升溫至180~330?oC，保溫1~5?h；

（4）高溫裂解：將SiZrOC不熔化纖維在惰性氣氛中進行高溫裂解，最終得到多相SiZrOC微納隔熱纖維；裂解過程的升溫速率為2~10?oC·min^-1，升溫至1000~1400?oC，保溫1~5?h。

2.?根據權利要求1所述的多相SiZrOC微納隔熱纖維制備方法，其特征在于，步驟（1）中，將所述硅源聚硅氧烷有機樹脂、鋯源乙酰丙酮鋯和助紡劑加入有機溶劑中，在30~80?oC水浴中，以轉速400~1200?r·min^-1攪拌1~24?h。

3.根據權利要求2所述的多相SiZrOC微納隔熱纖維制備方法，其特征在于，所述水浴的溫度為40~60oC，以轉速600~1000?r·min^-1攪拌5~10?h。

4.根據權利要求1或2或3所述多相SiZrOC微納隔熱纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述惰性氣氛為氬氣、氮氣或氦氣；純度≥99.99?%。