[發(fā)明專利]氟烷基改性纖維素負(fù)載鈀催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011085390.9 | 申請日: | 2020-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN112221538A | 公開(公告)日: | 2021-01-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳影;陳志濤;陳薇;蔡春 | 申請(專利權(quán))人: | 南京理工大學(xué) |
| 主分類號: | B01J31/06 | 分類號: | B01J31/06;B01J23/44;B01J37/16;C07C209/36;C07C211/46;C08B15/02 |
| 代理公司: | 南京理工大學(xué)專利中心 32203 | 代理人: | 劉海霞 |
| 地址: | 210094 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 烷基 改性 纖維素 負(fù)載 催化劑 制備 方法 | ||
1.氟烷基改性纖維素負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,將微晶纖維素?cái)嚢枞芙庠贜,N-二甲基甲酰胺中,攪拌2~3h,隨后在冰浴的條件下加入NaH,攪拌反應(yīng)45min~60min,反應(yīng)結(jié)束后加入全氟鹵代烷,攪拌反應(yīng)10~24h,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)后的溶液抽濾,用水和乙醇依次洗滌,烘干,得到氟改性纖維素載體;
步驟2,在氟改性纖維素載體中加入氯化鈀溶液,研磨,靜置24h以上,再加入甲酸鈉作為還原劑,研磨,靜置24h以上,最后水洗,離心,干燥,得到氟烷基改性纖維素負(fù)載鈀催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述的全氟鹵代烷選自三氟碘甲烷、全氟碘代乙烷、全氟碘代丁烷、全氟碘代己烷、全氟碘代辛烷、全氟碘代癸烷、全氟溴代丁烷、全氟溴代己烷、全氟溴代辛烷或全氟溴代癸烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述的微晶纖維素和NaH質(zhì)量比為1:0.7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,分批加入NaH。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述的微晶纖維素與全氟鹵代烷質(zhì)量比為1:0.5~0.75。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,研磨時(shí)間均為10~20min。
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